柱前衍生化_高效液相色谱法测定牛磺酸的条件优化.pdfVIP

分析检测 柱前衍生化—高效液相色谱法测定牛磺酸的条件优化 1 2 2* 黄晓杰 ，李京华 ，王俊德 1.辽宁医学院 食品学院 （锦州 121001）；2.大连化物所 （大连 116023） 摘 要 采用自行制备的反相高效液相色谱柱，以2，4-二硝基氟苯为衍生化试剂，色谱条件为：流动 相醋酸钠缓冲溶液-乙腈（体积比875∶125），检测波长360 nm，外标法定量。得到最佳衍生条件为4.36 µmol牛磺酸和0.4% DNFB 0.1 mL，pH=7。对鲍鱼样品进行了测定，测得鲍鱼中牛磺酸含量1.12 g/100 g， 此方法回收率与精密度试验结果较好。 关键词 反相高效液相色谱法；柱前衍生化；2,4-二硝基氟苯；牛磺酸；鲍鱼 Precolumn Derivatization—Optimization on Determining Taurine by High Performance Liquid Chromatogramphy 1 2 2 Huang Xiao-jie , Li Jing-hua ，Wang Jun-de 1.Liaoning Medical university (jinzhou 121001；2.Dalian Institute Of Chemical Physics (Dalian 116023) Abstract Taurine was determined by reverse phase high performance liquid chromatographic method. Derivatized with 2,4-dinitro-fl uorobenzene, NaAc-Methanol(V:V=875:125) as mobile phase, with wavelength 360 nm. The external standard method was used. Get the best derivatized condition: 4.36 µmol taurine and 0.4% DNFB 0.1 mL, pH=7. This method was used for abalone, the content of taurine in abalone was 1.12 g/100 g. This method has better recovery and precision. Keywords reversed-phase high performance liquid chromatography ；pre-column derivatization ；2,4-dinitro- fl uorobenzene ；taurine ；abalone 牛磺酸又称牛胆碱（taurine），化学名为2-氨基 基甲酰胺（N,N-DMF）：沈阳市联邦试剂厂，分析 乙磺酸，是人体条件性必需氨基酸，以游离形式存 纯；乙腈为色谱纯(TEDIA)，鲍鱼样品为市售鲜样。 在，不参与蛋白质代谢。常见的牛磺酸检测方法有氨 1.2 色谱条件 基酸分析仪法和高效液相色谱法[1]。氨基酸分析仪法 流动相：30 mM NaAc缓冲溶液-乙腈(体积比 需要通过泵和反应器以保证洗脱液与柱后衍生试剂均 85∶15)，含1%N,N-二甲基甲酰胺，pH=6.20。经0.45 匀混合，使仪器局限于一类分析。柱前衍生反相高效 µm滤膜过滤，超声脱气待用。流速1.0 mL/min；检 液相色谱法常