大口径毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中的1,2-二氯乙烷.pdfVIP

‰w尊，壬^技恕，，-m t“‰镕 中国石油和化工标准与质量 第12期 大口径毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中的1，2一二氯乙烷 刘莉 宁夏城市供水水质监测网石嘴山水质监测站仪器室宁夏石嘴山753000 【摘要】本文应用大口径毛细管枉气相色谱法测定生活饮用水中非常规指标1，2一二氯乙烷．水中微量的1，2一二氯乙烷经顶空提取 后，应用OV一624大口径毛细管色谱柱采用恒温方式进行Gc分析，以保留时间定性，外标法定量。通过一系列试验得出1，2一二氟乙烷线性 【关键词】生活饮用水，大口径毛细管柱，气相色谱法，1，2一二氯乙烷 1，2一二氯乙烷是一种工业上广泛使用的 带回实验室，如不能立即测定，需于冰箱内保 毛细管柱和0V一624大口径毛细管柱，结果表 有机溶剂，主要用于黏合剂、溶剂和氯代烃的 存，但不得超过4h。 明，采用0V—624大口径毛细管柱时，1，2一二 生产，也用作谷物和粮仓的熏蒸剂。1。2一二氯 1．2．3样品的预处理 氯乙烷的出峰时间最短，分离度最好，灵敏度 乙烷无色透明油状液体。有愉快的气味、味 水样送至实验室后，在无卤代烃的环境 也比sE一54大口径毛细管柱高，能够满足方法 甜、易挥发、质重。能与乙醇、氯仿和乙醚 中倒出部分水样，使瓶内留有100ⅢL水样，迅要求。(见图1) n， 混溶，溶于约120份水。易燃。低毒，有致癌速盖好，然后于40℃恒温水浴中保持40mi 可能性。蒸气对呼吸道有刺激性。我国GB／T气液平衡后供分析。 5749—2006《生活饮用水卫生标准》[1]已将其1．2．4样品的分析 lI 列入水质监测范围。 用微量注射器取looL平衡后的样品注 现行的GB5750一2006‘生活饮用水标准检入已优化好的色谱条件的气相色谱仪中进行分 验方法》中给出的是利用硬质玻璃填充柱的方 析，用FID检测器测定，采用外标法计算样品 法测定，但是硬质玻璃填充柱的使用范围较 中的l，2一二氯乙烷的浓度。分离结果见图1． 图1色谱条件的优化 小，属于专用柱，灵敏度不高，笔者使用大口 1．2．5定性与定量 径毛细管柱则可以扩大使用范围，节约成本， 定性：以保留时间定性。根据国家标准 2．2顶空条件的选择 并且能大大提高灵敏度，取得了令人满意的实 物质本方法测定出l，2一二氯乙烷的保留时间为 2．2．1顶空瓶的影响 验结果。 1．515min。 项空瓶需选用专用的顶窄瓶，容积相 1实验部分 定量：以峰面积定量。首先利用国家标 等，密封效果好，在进行多次进样后仍能达到 准物质研究中心提供的标准物质溶液，用去 密封效果。 1．1仪器与试剂 离子水配置标准工作溶液。取2mLO．979mg／2．2．2平衡温度及时间对测定的影响 1．1．1仪器：岛津14C型气相色谱仪， mL的1，2一二氯乙烷标准物质用去离子水定容 随着样品平衡温度的升高，虽然l，2一二 I 氢火焰离子化检测器(FD)，浙大智能工作 p 于50mL的容量瓶，配制成浓度为39160g／ 氯乙烷进入气相中的量增加，能够提高灵敏 站，250mL顶空瓶，石英大口径毛细管柱OV一 L的1，2一二氯乙烷标准储备液。再取10mL