水中杯的分析方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 GB 11225一89 水中杯的分析方法 Analyticalmethodofplutonium inwater 1主题内容与适用范围 本标准规定了地下水、地面水中杯的分析和事故情况下环境水中孕核工业排放废水中杯的常规监 测方法。 本标准适用于钵的活度在1xlo5Bq/L以匕的测量范围。 2 引用标准 GB6379 测量方法的精密度 通过实验室间试验确定测试方法的重复性和再现性 3 原理 水样品中的怀，在pH9一10条件下用生成的钙、镁的氢氧化物共沉淀浓集。沉淀物用6-8mol/L 的硝酸溶解。经过还原，氧化后，杯以Pu(NO,)-5或Pu(NO3)3s阴离子形式存在于溶液中。当此 溶液通过三正辛胺一聚三氟氯乙烯粉或三正辛胺一硅烷化102白色担体萃取色层柱时，又以(R3NH)Pu (NO,)5或 (R3NH)HPu(N03)。络合物形式被吸附。经用盐酸和硝酸淋洗，而达到进一步纯化杯 之目的。用低浓度的草酸一硝酸混合溶液将杯从色层柱上洗脱。在低酸度 (pH1.5-2)下，杯以氢 氧化物形式被电沉积在不锈钢片上。最后用低本底a计数器或低本底a谱仪测量杯的活度。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的或专业标准的分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。 其他等级的试剂只要预先确定其具有足够高的纯度，使用时不会降低测定准确度即可使用。 4.1 无水氯化钙:含缝不低一于96.0%o 4.2 氯化镁:含量不低于97.0%。 4.3 氨磺酸:含量不低于99.5%a 4.4 还原铁粉:含址不低于97.0%o 4.5 亚硝酸钠:含量不低于99.0000 4.6 草酸:含量不低于99.8 。 ‘7 聚三氟氯乙烯粉:辐照合成，40一60目。 4.8 硅烷化102白色担体:60-80目。 4.9 硝酸:浓度65.0%-68.0% (m/。)。 4.10 盐酸:浓度36.0%一38.0% (。/。)。 .11氢氧化铁:浓度25.0%一28.0% (。，)。 4.12 二甲苯:含址不低于80.00.00 4.13 乙醉:含缝不低于99.5% (m/m)o 4.14 盐酸:lomol/L。 4.15 fi肖酸:1+1。 4.16 硝酸:3mol/L。 国家环境保护局1989一03一16批准 1990一01一01实施 GB 11225- 89 4.打 硝酸:0.1molL。 4.18 氢氧化钱:1+1。 4.18 0.025mol1L草酸一。.150mol/L硝酸溶液。 .，即 亚硝酸钠溶液:4mol,L。 4.21 三正辛胺:含l+1不低于95.000--99。“。。 4.22 氨基磺酸R铁溶液:称取3.0g还原铁粉 (4.4)和12.魄氨磺酸 (4.3)，用40mL左右的硝酸 (4.17)溶解，过滤除去不溶物，滤液用硝酸 (4.17)稀释至50.L棕色容址瓶中，在冰箱中保存， 备用。使用期可达30d。 4.23 碘氢酸:浓度不少于45.00-0(。。)。 4.24 0.4mol!L碘氢酸一6.OmolL盐酸溶液。 4.25 精密试纸:PHO.5--5.Oa 4.26239P。和238Pn标准指11、剂:}阅家计碳院标定，不确定度为2%。 4.2723P。标准板源:外经为16mm,活性区为13mm，不确定度为2%。 压 仪器与设备 5.1低本底a计数器或低木底a潜仪:最低探测限为2x10-Bq, 5.2 离L、机:最高转速4OOOrmin，容U25OmLx4。 5.3 电动搅拌器:25一sow,最高转速2000r厂mina 5.4 聚乙烯塑料桶:容斌601。 6.5 玻璃萃取色层柱:一见附录B (参考件)图B1。 5.6 电沉积装置:见附录B (参考件)图B2。 5.7 玻璃萃取色层柱的准备 5.7.1 色层粉的调制:每1鲍聚三氟氯乙烯粉(4.7)或每l.魄硅烷化102白色担体((4.8)加人2.OmL 1000的三正辛胺 (4.21)一止甲苯 ((4.12)溶液，充分搅拌均匀后放置在红外灯下烘烤，使_Itl苯挥 发并缝