聚酰胺酸分子量的GPC表征及Mark-Houwink方程参数的确定.pdfVIP

聚酰胺酸分子量的GPC表征及Mark-Houwink方程参数的确定 摘要 酰亚胺的热稳定性、化学稳定性、力学性能和电性能的重要依据，与聚酰亚胺材 料的使用性能和加工成型有密切关系。凝胶色谱法(GPC)是一种以溶剂作流动相， 以多孔性填料作分离介质的柱色谱，利用已知分子量的单分散聚苯乙烯(PS)为 标准，比较待测聚合物和标准物质在分离柱中的滞留时间或洗脱所用的淋出体积， 计算待测聚合物的相对分子量。凝胶色谱法作为一种快速测定分子量的方法，具 有操作简便、测定周期短、数据可靠、重现性好的特点，非常适用于测定聚酰胺 酸的相对分子量。 本论文的研究内容主要分为以下三个部分： 节二酐和二胺的摩尔比，保持反应体系温度为一5℃，反应物质量浓度控制在10％ 粘度的聚酰胺酸。 聚电解质效应，影响样品分子的淋出时间，导致实验结果的重现性差，样品容易 堵塞凝胶色谱柱，使柱压升高，损坏色谱柱。因此需要在流动相DMF中加入低分 子量电解质磷酸(地PO。)来屏蔽聚酰胺酸的聚电解质效应。本文以已知分子量的 单分散聚苯乙烯作为标准样品确立了分子量与淋出体积的标定曲线，得到了GPC 的标定曲线方程式。以特性粘度为4．80dl／g的聚联苯二甲酸二甲酰联苯二胺 样品分子的淋出时间、数均分子量、重均分子量的影响。确定了GPC测定聚酰胺 mol／L 酸分子量的色谱条件：流动相，DMF+O．02H3PO。；试样浓度，2．0mg／mL： L。 进样体积，100u 3、以七个系列不同结构、不同特性粘度的聚酰胺酸在上述的色谱条件下进行 GPC淋洗试验，样品分子的淋出时问都随着特性粘度的增加而缩短，其相应的数均 方程的对数形式lg[n]-lgK+0 聚酰胺酸分子量的GPC表征及Mark-Houwink方程参数的确定 程的参数K。、Q。和K。、Ⅱ：。 关键词：聚酰胺酸凝胶色谱法聚电解质效应数均分子量重均分子量№rk— Houwjnk方程参数 II 蒙酰胺酸分子量的GPC表征及Mark-Houwink方程参数的确定 Abstract molecular Content：Poly(antic—acids)feAA)，polyimide(PDprecursors，whose datais to thermal weight veryimportantstudy stability，chemical is related andelectrical closely witlltheusecharacteristics propertiesofpolyimide．and and of matenials．Gel polyimide permeation proccssability as column solventmobile materialsas chromatography、Ⅳjtll phase．porousfilling known medium．The molecular separation monodispersepolystyrene伊S)withweight isusedas whichtherelativemolecularof iscalculat