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赵平源：高锰溶液中钙、镁含量的测定 81 高锰溶液中钙、镁含量的测定 赵平源 (贵州大学材料与冶金学院，贵阳550003) 000 EDTA溶于1 在化工、冶金行业中，很多试验研究都涉及到溶 mL水中，若混浊需过滤； 铬黑T：1％，将1 NaCl中，研 液的成分分析，其中钙、镁的常规分析非常普遍。若 g铬黑T混于99g 遇到锰盐的溶液中常量钙、镁的测定，使用常规的分 磨均匀； 析方法将会遇到一些困难，因为溶液中大量锰离子 钙指示剂：1％，将1g钙羧酸混于99g NaCl 的存在会对钙、镁测定结果的准确性产生较大的影 中，研磨均匀； 响。但钙、镁作为锰盐产品的杂质，其含量需要准确 其它试剂均为分析纯； 地测定。为此，笔者通过查阅资料与试验研究，找到 实验用水为蒸馏水或与其纯度相当的水¨j。 了一种可以较为准确地测定高锰溶液中钙、镁含量 1．2 实验原理 的常规方法。 传统方法是在微氨性溶液中，使用硫化钠及铜 l试验部分 试剂使金属杂质生成硫化物沉淀和铜试剂的沉淀 1．! 主要仪器与试剂 物，钙、镁留于溶液中，残留的痕量金属离子可采用 电子分析天平：EPll4C型，奥豪斯仪器(上海)￡一半胱氨酸溶液掩蔽，微量锰借助盐酸羟胺还原为 有限公司； 低价态而消除干扰。但由于高锰溶液中锰的大量存 原子吸收分光光度计：TAS一986型，北京普析 在，该法先将其氧化成高价态的锰，使其形成沉淀， 通用仪器有限责任公司； 钙、镁留于溶液中，再对样品进行测定。该法适用于 氯酸钾、铜试剂、盐酸羟胺：固体试剂； 高锰溶液中锰浓度大于1g／L的钙、镁含量的测定。 高氯酸：原酸，避光保存； 1．3 标定 硝酸、盐酸：原酸； 吸取钙、镁标准溶液各25．00mL于250mL锥 氢氧化钠溶液：500g／L； mL水、0．2 mL三乙醇 形瓶中，加25 g盐酸羟胺、5 氢氧化钾溶液：200 g／L，现配，贮存于塑料瓶中 胺溶液(1+3)、￡一半胱氨酸4mL、200 g／L氢氧化 并盖紧瓶塞，防止吸收空气中的二氧化碳； 钾溶液10mL、0．08～0．1 氧化钙标准溶液：1mg／mL，称取1．7848g碳酸 准滴定溶液滴定至纯蓝色，即为终点。 钙(优级纯，经1200C烘干)于烧杯中，用少量稀盐酸1．4试验步骤 000 溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移人1 mL容量 移取一定量试剂于锥形瓶中，加少量水冲洗内 瓶中，