气相色谱法(质量选择检测器)测定血浆中尼群地平浓度.pdfVIP

工出版社，北京，43页,1980. Thechromatographicperformanceofthecolumn 7〕陈为通、沙逸仙、常理文编著，《气相色谱手册》，科学出 packedwithbenzo-15-crown-5hasbeeninvestigated. 版社，北京，131页，1984. TheRohrschneiderconstantsofthestationaryphasewere 8〕吴其灿、徐君琰等，色谱，2(5),237(1985). determined(X=2.44,Y=4.13,Z=3.33,U=5.70,S 收（稿日期：1990年2月19日） =3.81).Benzo-15-crown-5showedgoodthermalsta- StudyonBenzo-15-crown-5asaStationaryPhase bility.Thecolumn hasbeensucessfullyusedforthe forGasChromatographyLiuYuhuaQiaoDongping,Li separation ofhydrocarbons,alcohols,ketones.,esters, Mng,Deparment femistry.ZhengouUnivrsity,450052 ethers,aromaticsandhalides. 气相色谱法 质（量选择检测器）测定血浆中尼群地平浓度 杨巷青 杨丽莉 朱哲英 毛凤斐 南（京军区总医院 210002 中（国药科大学，南京，210009 尼群地平 n（itrendipine）为一新的二氢吡啶类钙 光灯下进行。 离子通道阻断药。其抗高血压作用较硝苯吡啶强且 （四）样品制备 取肝素抗凝血浆 1.0ml，加入内 持久，尤其适用于老年患者1,2。该药的有效血浓度 标 3130ng，混匀。加乙醚-环己烷 2（?1）3.0ml, 较低 故文献中多采用高灵敏的检测方法：电子捕获 lmol/LNaOH0.1ml。振荡，离心 15min?3000r.p. 鉴定器E（CD 及色谱-质谱联用G（C-MS）。 m.）。取有机层2.4ml，室温下以N2吹干。进样：乙酸 本文采用的质量选择检测器 M（SD）具有选择性 乙酯20l溶解，进样12l。 高、抗干扰力强的优点。通过离子选择检测方式 实验 结果 SIM 可避免生物样品中许多难以除去的杂质峰干 扰，使样品前处理简便、快速，且灵敏度与ECD相当。 一（）色谱图及保留时间 在上述GC-MSD条件 与GC-MS法比较，成本低 ，适用于对大量血样品进 下，尼群地平与内标的保留时间分别为 13.815及 行分析。采用此法对来 自十二名健康 自愿受试者及 我院的一些临床病人的近千份血样进行了分析，所测 结果与文献报道一致 实 验 部 分 （一）试剂与药品 标准品：尼群地平 （中国药科 大学），安定 徐（州制药厂）。其余均为市售分析纯试 剂。 二（）仪器与色谱条件 HP5970B型气相色谱－ 质谱检测器 H（ewlett-Packard,USA ，石英毛细管柱： crosslinkeddimethylsilicone0.2mm 12.5m(Hewlett- 12.032min（图1。 Packard,USA 温度：进样口250 ，接口280 ，柱 二（）线性范围 在空白血浆中加入内标及不同 50 ，1min后程升至 260 ?20 /min，终温保持 量的尼群地平标准溶液，按上述方法分析，求得尼群 4min。无分流进样。离子源 EI）电离电压70eV，倍增 地平与内标的面积比值 Y（，该比值与尼群地平浓度 电压2200V。载气He,0.9ml/min。选择离子监测 C）呈线性关系，线性范围061.08ng/ml,Y＝ SIM ：尼群地平