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第七章 物质的定量分析的过程 教学要求： 1、了解分析试样的采取与制备方法 2、了解定量分析中常用溶剂的性质和溶解对象，无机试样和有机试样的 分解方法。 3、理解离子交换法的原理、离子交换树脂的种类和性质，了解 重点、难点： 试样的采取与制备方法 离子交换分离技术和应用 第一节 试样的采取和制备 要求分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样应具有高度的 代表性。否则分析结果再准确也是毫无意义的。 一、气体试样的采取 对于气体试样的采取，亦需按具体情况，采用相应的方法。例如大气样品的 采取，通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。对于 烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂吸收浓缩之后再进行 分析。 在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再用要采取的液体或 气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以免混入杂质。 二、液体试样的采取 装在大容器里的物料，只要在贮槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析 试样。对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混匀作为分 析试样。 如采取水样时，应根据具体情况，采用不同的方法。当采取水管中或有泵 水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用干净 瓶子收集水样至满瓶即可。采取池、江、河中的水样时，可将干净的空瓶盖上塞 子，塞上系一根绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞， 让水流满瓶后取出，如此方法在不同深度取几份水样混合后，作为分析试样。 三、固体试样的采取和制备 固体试样种类繁多，经常遇到的有矿石、合金和盐类等，它们的采样方法 如下： ( ) ( ) ((一)) 矿石试样 在取样时要根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。采取的 份数越多越有代表性。但是，取量过大处理反而麻烦。一般而言应取试样的量与 矿石的均匀程度、颗粒大小等因素有关。通常试样的采取可按下面的经验公式(亦 称采样公式)计算： m ＝ Kda 式中：m为采取拭样的最低重量(公斤)；d为试样中最大颗粒的直径(毫米)； K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5之 间。地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2 制备试样分为破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。 大块矿样先用压碎机破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法为“四 分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四 等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减 了一半，称为缩分一次。每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果 缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩 试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克 左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。 筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200 筛孔大小/nm 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074 ( ) ( ) ((二))金属或金属制品 由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此，对于片状或丝状试样，剪 取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同， 铁和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组成是不很均匀的。取样时 应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分 析试样。 对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可用铜锤砸碎之，再 放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作为分析试样。 ( ) ( ) ((三)) 粉状或松散物料试样 常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等，其组成比较均匀， 因此取样点可少一些，每点所取之量也不必太多。各点所取试样混匀即可作为分 析样品。 四、湿存