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邻氯基苯基荧光酮光度法测定食品中痕量铅的研究 学生：孙舒婷 指导教师：魏琴 颜梅 摘要：本文研究了微乳液介质中, 在pH = 10.0时, 铅与邻氯苯基荧光酮（o-NPF)显色 4 -1 -1 生成稳定的1 ∶3配合物, 在575nm处摩尔吸光系数为5.53 10 L·mol ·cm , 铅含量在0～ 1.4g/mL范围内符合比耳定律, 采用巯基葡聚糖凝胶分离富集，消除了共存离子的干扰，用 所拟方法测定食品中的微量铅, 结果令人满意。 关键词: 邻氯苯基荧光酮；微乳液；食品；铅；巯基葡聚糖凝胶；分离富集; 光度法 食品中的铅是一种 毒金属，食品中的铅主要来源于食品加工、包装、存放过程中 的污染。过量摄入铅会发生中毒，可以引起贫血症、神经功能失调及肾损伤，因此对食 品中铅的含量必须严格控制。微量铅的测定，通常采用双硫腙光度法，此法试剂稳定性 差，重现性差，条件不易掌握，且该方法还使用了剧毒的氰化钾做掩蔽剂，为此，本文 采用邻氯苯基荧光酮为显色剂，建立一种灵敏的测定铅的新方法。 自从微乳液这一概念被提出以来，就极大地吸引了科学工作 的研究兴趣，人们不仅从 理论上研究它的微观结构、形成条件、稳定理论及制备，而且还从实践上研究它在石油、日 用化学、食品、农药、环保等工业上的实际应用以及作为反应介质用于物质的分析测定、材 料合成、微乳聚合、生化反应等方面的应用。一些专著和文章概述了微乳液的理论和应用成 [1～3] 果 。微乳液是由水(或者盐水) 、油、表面活性剂和助表面活性剂在适当比例下形成的透 明或半透明、低黏度和各向同性的稳定体系。与胶束体系比较，由于助表面活性剂的加入， 降低了油、水界面张力，增加了界面膜的流动性，调节了表面活性剂的HLB 值，使其具 -6 -4 -1 超低界面张力( 10 ～10 N m )和很高的增溶能力，其增溶量可达60%～70% 。因此，微乳液 具 的超低界面张力以及随之产生的强增溶增敏能力，是微乳液应用于物质分析测定的重要 基础。 我们课题组于1994 年以来一直致力于将微乳液介质应用到分析化学中，进行了一系列 [4-5] [6-8] [9-12] 卓 成效的工作， 经将其用于浊度法 、原子吸收法 、分光光度法 、和荧光光度 [13] [14] 法 催化动力学 等方法中。其中，以微乳液作介质直接进样测定油品中的添加剂和用于 浊度法、原子吸收法、荧光法以及催化动力学光度法，均属国内外首创性工作。本文研究 了邻硝基苯基荧光酮在不同胶束、微乳液介质存在下与铅的显色反应条件, 建立了一种测 定食品中痕量铅的光度分析方法。 在铅的光度分析中，由于高灵敏的显色剂与较多的金属离子作用而产生干扰，通常采用 机溶剂萃取或掩蔽剂掩蔽的方法进行消除。 机溶剂易产生环境污染；掩蔽剂本身也易产 生副作用，共存离子较多时，需要的掩蔽剂种类较多，各个掩蔽剂之间又存在相互影响，其 掩蔽效果较差。为此本文采用机械性能优于巯基棉的巯基葡聚糖凝胶对食品中铅与共存离子 进行分离同时富集铅，达到了良好的分离效果，降低了测定铅的检测限。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 UV-3000 型紫外可见分光光度计( 日本岛津) 。 铅标准溶液：准确称取 1.000g 金属铅于 500mL 烧杯中，加入 30mL 1:2 硝酸溶解， 待溶解完全后，加热除去二氧化氮，冷却后转入 1 升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 后备用，此标准溶液含铅 1.0mg/mL 。稀释成 1.0g/mPb2+ 的工作液；邻氯苯基荧光酮 (o-NPF)(0.3g/L) ：准确称取0.0750g 邻氯基苯基荧光酮于盛 少量无水乙醇的100 mL 烧 杯中，加 1~2 滴(1 :1)硫酸溶液，加热搅拌至溶解。冷却后转入250mL 容量瓶中，用无水