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*/9 在线答疑： zym963@ wyuchemwx@126.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 极谱定性分析实验 实验86 极谱定性分析实验 86.1 实验目的 （1）了解极谱定性分析原理。 （2）了解极大现象的存在及消除的方法。 （3）了解氧波消除的方法。 86.2 实验原理? 在极谱分析中，对于绝大多数可还原金属离子的可逆电极反应（还原所得金属不溶于汞的反应除外），其半波电位E1/2在一定底液及实验条件下与浓度无关，是物质本身的特性。在含有不同金属离子的溶液中，某一金属离子的半波电位的数值与该金属离子单独在同一底液中的半波电位的数值相同，不受在滴汞电极上能还原的其他金属离子存在的影响。故可根据半波电位来进行定性分析。 86.3 实验步骤? 1．JP-3型极谱仪的使用方法： JP-3型示波极谱仪是微机控制的极谱分析仪器，仪器的各种模式和参数全部由微机设定、控制并存储起来，在测试过程中实时显示极谱曲线。JP-3型示波极谱仪在计算机上加装专用软件控制，即可单独使用又可以与计算机联用，是一种使用灵活、操作简便的极谱仪。 2．极大现象及其抑制： 在15 mL小烧杯中加入1.0 mL 0.1 mol?L-1 KCl溶液和9 mL蒸馏水，摇匀。按JP-3型极谱议的使用方法，选择灵敏度，在-0.2～1.8 V范围内记录极谱图，观察极大现象。在上述溶液中加入0.25%动物胶2滴，摇匀。再在上述电压范围记录极谱图，观察极大抑制的情况。 3．氧波的观察及消除： 吸取1.0 mL 0.1 mol?L-1 KCl溶液和9 mL蒸馏水于小烧杯中，加0.25%动物胶2滴，然后用吸管吹气数次，记录极谱图。在上述溶液中通N2 5 min（或加少许Na2SO3），观察氧波清除的情况。 4．在含有0.0025%动物胶的底液中，观察Cu2+、Cd2+、Ni2+和Zn2+四种离子的连续极谱波。在15 mL小烧杯中加入1.0 mol?L-1 NH4Cl - 1.0 mol?L-1 NH3?H2O溶液5 mL，Cu2+、Cd2+、Ni2+和Zn2+混合液1.0 mL，加0.25%动物胶2滴，少许Na2SO3，补加水至10 mL，在-0.2～1.8 V范围内记录观察Cu2+、Cd2+、Ni2+和Zn2+四种离子的连续极谱图。 86.4 注意事项? 实验结束后，关掉仪器电源开关，移去电解池，用水冲洗电极，并用滤纸吸干。放下汞瓶，使汞不再下落，电解池中的汞转入专用放汞烧杯中，仪器旁打扫干净，若发现汞滴，立即清除。 86.5 问题讨论? （1）金属离子的半波电位与它的浓度是否有关？ （2）滴汞电极的特点有哪些？ （1）金属离子的半波电位与它的浓度是否有关？ 答：金属离子的半波电位E1/2在一定底液及实验条件下与金属离子的浓度无关，是金属离子本身的特性。 ? 86.6 参考答案? ? （2）滴汞电极的特点有哪些？ 答： a. 电极毛细管口处的汞滴很小，易形成浓差极化； b. 汞滴不断滴落，使电极表面不断更新，重复性好； c. 氢在汞上的超电位较大； d. 金属与汞生成汞齐，降低其析出电位，使碱金属和碱土金属也可分； e. 汞容易提纯。 */9 在线答疑： zym963@ wyuchemwx@126.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 极谱定性分析实验