萃取—乙基化结合GC—CVAFS法测定沉积物及土壤中的甲基汞.pdfVIP

维普资讯 2004年第 32卷第 2期 地 球 与 环 境 V0I．32。No．2．2004 EARTH AND ENVIRONMENT 83 文章编号 ：1672—9250(2004)02—0083—04 萃取一乙基化结合GC—CVAFS法测定沉积物及 土壤中的甲基汞 何天容 ，冯新斌 ，戴前进 ，仇广乐 ，商立海 ～，蒋红梅 ，Lianglian。 (1．中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点研究实验室，贵州 贵阳 550002； 2．中国科学院研究生院 。北京 100039；3．CebamAnalytical，Ine．3927AuroraAve．NSeattle，WA98103。U．S．A．) 摘 要 ：采用硝酸和硫酸铜溶液浸提 ，CHzCl。萃取并结合水相乙基化 GC—CVAFS的方法测定沉积物及土壤 中的 甲基汞。该方法平均回收率 97．8 。相对标准偏差≤1O．2 。方法检 出限为0．6Pg／g，具有所需试剂少，不用连续 萃取 ，简捷 易行 。回收率高以及精密度好等特点。 关键词：沉积物 ；土壤 ；甲基汞 ；二氯 甲烷萃取 ；水相 乙基化；气相色谱 ；冷原子荧光 中圈分类号：X142 文献标识码 ：A 甲基汞是一种脂溶性强、高毒性的有机汞化合 主要仪器有：积分仪 ；200mI硼硅玻璃气泡 物，具有很强的生物积累和生物放大效应 ，故其在生 瓶 ；变压器 (0～220V，1kW)；镍丝线圈 (西一0．5 态系统中的环境地球化学循环已引起人们的高度重 mm)；离心机 (3000r／min)；振荡器 ；冷原子荧光仪 视[1]。一般环境样品中甲基汞含量很低，难于测 (Tekran2500，加拿大Tekran公司产)；配有超级恒 定，发展高效、灵敏的甲基汞分析方法具有重要 意 温仪的恒温气相色谱柱 (1596／OV一3，Chromosorb 义。目前，国内对土壤和沉积物 中的甲基汞的分析 w—Aw80／100，内径 0．5cm，长 75cm，美国Brooks 多采用苯萃取一气相色谱 电子捕获法口“]，巯基绵 Rand)；Tenax—TA(Alhech，20／35目)富集管 (内径 富集气相色谱法 ]，萃取一液相色谱法 ]，固相微 6mm，长 12cm，Tenax100mg)。 萃取毛细管气相色谱 一原子吸收法 ]，溶剂萃取 主要试剂有 ：2mol／I的 CuSO 溶液；HNO。 GC—AAS法 ]。然而，这些方法存在着灵敏度和 (分析纯)；CH C1(分析纯)；超纯 水 (18．2Mn · 精密度相对偏低 ，选择性差 ，前处理过程繁琐或操作 cm)；2mol／I的 HAc—NaAc缓冲溶液 (272g优级 困难等问题 ，很难准确快速地测定 出环境样品中的 纯醋酸钠和 118mI优级纯冰醋酸溶于超纯水 中， 痕量 甲基汞 。本文采用硝酸 和硫酸铜溶液浸提 ， 定容 至 1．0 I)。1 (m／Y) 四 乙基 硼 化 钠 CHCl萃取并结合水相乙基化等温气相色谱冷原 (NaBEt)：用2 (m／V)的KOH溶液配制，放在冰 子荧光 (GC—CVAFS)的方法测定沉积物和土壤 中 箱中冰冻备用； 的微量 甲基汞 。 氯化 甲基汞标准溶液 ：1#g／mI，BrooksRand Itd，USA。 1 实验部分 标准样品：沉积物标样，IAEA一405。 1．1 主要仪器和试剂 1．2 样品的预