钆内嵌金属富勒烯的制备、分离及质谱表征.pdfVIP

第24卷 第4期 西 南 科 技 大 学 学 报 VoI．24No．4 2009年 l2月 JournalofSouthwestUniversityofScienceandTechnology Dee．2OO9 钆 内嵌金属富勒烯的制备 、分离及质谱表征 王 凯 彭汝芳 杨文宁 袁邦群 楚士晋 (西南科技大学材料科学与工程学院 l~Jfl绵阳 621010) 摘要：利用 自制的电弧炉，通过电弧放电法合成了内嵌金属富勒烯 Gd@C。：，研究并获得了制备钆金属富勒烯的最 佳工艺条件：摩尔比Gd：C=1：15，电流 ，=90～100A，氦气压力0．08MPa；探讨并获得了Gd@Cs2新的萃取分离 条件：常温下以DMF为溶剂，抽真空至压强为0．01MPa下萃取；讨论了内嵌金属富勒烯的生成和分离机理。 关键词：钆 金属富勒烯 电弧放电法 高效液相色谱 中图分类号：O613．71 文献标识码：A 文章编号：1671—8755(2009)04—0001一o4 ThePreparationandSeparation ofEndohedral Gd．metallo眦 lereneandM SCharacterization WANG Kai，PENG Ru—fang，YANG Wen—ning， YUANBang—qun．CHUShi-jin (SchoolofMaterialsScienceandEngineering，SouthwestUniversityofScienceand Technology， Mianyang621010，Seihuan，China) Abstract：MetallofullerenesGd@C82waspreparedbyarc—discharge，anditsbesttechnologicalconditions wereobmined：MGd ：MC = 1：15，current，=90 ～ 100A，hehum pressure0．08MPa．Extraction andseparationconditionsofmetallofullereneswerestudied，thesootwasextractedinvacuum withDMFas the solventatroom temperature． And generation and separation mechanism ofendohedralmetal— lofullereneswerediscussed． Keywords：Gd；Metallofullerene；Arc-discharge；HPLC 笼内金属富勒烯独特的电子和结构特征，决定了其独特的物理化学性质和潜在的应用价值 ，引起了人们 的研究兴趣。目前，合成 内嵌富勒烯的方法主要有激光蒸发法、电弧放 电法、离子注入法、化学通道法及高温 高压法等，Weaver等 ¨利用激光蒸发法制备了Y@C和Y：@C8，Johson等 利用电弧放 电法制备了La内 嵌富勒烯，Pietzak等 利用离子注入法制备了N@C60，Tellgmann等 利用化学通道法将氦原子放人到C∞ 碳笼中，Peng等 利用高温高压法合成了He@C∞和He@C卯，其中电弧放电法是制备内嵌金属富勒烯的主 要方法。内嵌金属富勒烯的产率极低，其分离和提纯难度大，Capp等 首先利用高温高压法成功提取出La 内嵌金属富勒烯，Stevenson等 利用高效液相色谱法分离出纯的内嵌金属富勒烯 Sc@C：和Y@C：，在此 之后，内嵌金属富勒烯的分离和纯化取得了巨大进展，出现了多种不同的分离方法，如SunBaoyun等lg利用 收稿 日期：2009—08—30 基金项 目：国家 自然科学基金联合基金资助项 目；国家 863计划项 目(2007AA03Z329)；四川省科技厅基础研究项 目 (2oo8JYOl17)；中国工程物理研究院激光聚变研究所协作项 目(06zh11