【华东理工大学】《乳液聚合》课件——第十一章参数测定.pptVIP

11.1 乳液类型的测定 11.1.1 O/W及W/O型乳液的确定 染料溶解法 相稀释法 电导法 荧光法 11.1 乳液类型的测定 乳胶粒电性的测定——电泳法 将待测乳液稀释至固含量大约为10% 微型电泳池：池子两端各装一个微型铂电极，小电池与两电极相通后，在显微镜在观察乳胶粒的运动。若向负极移动则为乳胶粒带正电的乳液；若向正极移动则为乳胶粒带负电的乳液 较大的电泳池：通电后可以肉眼观察到带电的乳胶粒集中在一个电极周围。可以加入染料便于观察，但要注意染料本身所产生的带电离子会使乳胶粒聚集而发生凝聚。 11.2 乳液外观检验 将成品乳液样品置于比色管中，肉眼观察其状态。若乳液均匀细腻，不分层，无沉淀，无可见凝胶块，则稳定；否则不稳定。 对于苯丙、乙丙、纯丙等大多数聚合物乳液来说，因为乳胶粒很细，所以多半呈半透明状，并泛蓝光。其透明度越高，蓝光越足，则稳定性越大，乳液质量越高。 按照GB/T 11175-2002和JIS K6828：1996标准规定的方法，把聚合物乳液用玻璃棒刮涂在玻璃片上，进行目测。若乳液膜均匀细腻，无可见粗粒子，无异物，则合格。 11.3 乳液固含量的测定 将大约2g聚合物乳液试样放入直径为4cm的铝盘中，盖上铝盖，称重，然后将其置于设有通风装置的烘箱中，在115oC下干燥20min后，称重，即可计算得固体含量。 软聚丙烯酯类，较高温度（120oC） 增塑聚合物乳液（增塑剂挥发），较低温度（105oC）和较长干燥时间（如2h） 需用已知固含量的乳液作空白试验，校正铝盘面积、干燥温度及增塑剂挥发性等因素对试验结果的影响 按照GB/T 11175-2002和JIS K6828:1996标准规定，测定聚合物乳液固含量的条件为在105oC±2oC下烘干60min±5min 快速测定聚合物乳液固含量的方法：把盛有乳液的铝盘置于250W红外干燥器中，只需几分钟就能自动显示测定结果。 11.4 乳液黏度的测定 黏度是聚合物乳液的一个重要技术指标，乳液的稳定性和施工性能与其黏度密切相关乳液黏度越大，其稳定性越高 乳液聚合及其后的输送、贮存和应用；施工——足够的黏度 作涂料时，若黏度太高，其流平性不好，涂膜光泽度差；而黏度太低，涂料易流挂，同时涂料会向基质毛细孔道内渗透。一方面会使基质变硬，另一方面会造成聚合物流失，成膜物质减少，影响产品性能 黏度和流体性质的关系： 低黏度——牛顿流体，黏度随剪切率变化不大； 黏度较大——屈服-假塑性流体，越过屈服点后，黏度随剪切率而下降 黏度很大——触变性流体，黏度随剪切时间而变化 高固含量——胀塑性流体，黏度随剪切率增大而升高 聚合物乳液大多属于非牛顿流体，用于测定乳液黏度的仪器应能在0~10000S-1的宽剪切率范围内测定剪切应力随剪切速率的变化关系。有冷却装备，恒湿恒温房间。 准确度不高的场合：旋转圆筒黏度计、毛细管黏度计、落球黏度计、气泡上升黏度计、涂4#杯等设备近似测定 11.5 乳液稳定性的测定 (1) 机械稳定性 待测聚合物乳液过100目的标准筛过滤 高速搅拌（浆端速度6096m/min,10min） 所生成的沉淀通过100目标准筛过滤，干燥，称重 干态滤出物在聚合物乳液初始固含量中所占的分数即为乳液的机械稳定性，分数越大，稳定性越差 (2) 冻融稳定性 10g聚合物乳液试样置于15ml的塑料瓶中 (-20±1)oC的冰箱中冷冻16h，30oC下熔化16h 经历上述过程一次若不破乳，稠度不变，冻融指数加1 冻融指数越大，冻融稳定性越高；若冻融指数为零，则该乳液不抗冻，必须在5oC以上贮存和运输 (3) 高温稳定性 50g试样装入测试瓶中，在60oC下保持5天，观察记录状态变化 没有发生变化的乳液说明其高温稳定性好；发生沉淀或出现凝胶的乳液，其高温稳定性差 11.5 乳液稳定性的测定 (4) pH稳定性 两只测试管中个装入5g待测乳液试样，分别加入1mL（1mol/L）盐酸和1mL（1mol/L）KOH 摇匀，测定两试管中物料的pH值，并观察乳液是否稳定 在室温下放置24h，再观察乳液是否稳定 若无明显变化，则所测乳液pH稳定性好 钙离子稳定性：化学稳定性——表征其承受电解质能力 在20mL的刻度试管中加入16mL聚合物乳液试样 再加入4mL 0.5%的CaCl2溶液，摇匀，静置48h 若不出现凝胶且无分层现象，则钙离子稳定性合格；若有分层现象，量取下层（或上层）清液高度，清液高度越大，钙离子稳定性越差 稀释稳定性 将乳液稀释到固体含量为3% 把30mL稀释后的乳液倒入试管中，液柱高20cm，放置72h 测量上部清液和沉淀部分的体积即可知其稀释稳定性 11.6 乳液最低成膜温度的测定 在一定的低温条件下，聚合物乳液中的水分挥发后，乳液仍为离散的颗粒，并不能