5-Br-PADAP的过渡金属离子络合物的薄层色谱行为研究.pdfVIP

用不同浓度的稀土标准溶液和试样，在同一块层析板上，点样均为1微升。展开， 显色，扫描得峰积分值。稀土标准物的量对峰积分值作图。从标准曲线测得试样中稀土 的量，Nd标准和人工混合稀土试样中Nd的测定结果列于表1。标准曲线见图5。 Nd 的 测 定 结 果 表1 人工混合稀土试样测定结果列于表2。 人工混合稀土试样测定结果 表2 为了检查方法的重视性，用六块层析板，将Nd标准和人工混合稀土试样点样在同 一块板上。层析测定的结果为0.150、0.151、0.155、0.165、0.175、0.159微克。Nd 的均值为0.159微克。标准偏差为0.0095微克。相对误差为5.9%。 薄层色谱的定量，只要把标准物与试样在同一块板上层析，可以获得较好结果。本 法可作轻稀土的分离及其微量测定。 致谢：沈台治、陈新榕两同志做薄层扫描，特此致谢。 参 考 文 献 〔1〕E.Hohmann,M.Rafizadeh,H.Specker,Z.Anal.Chem.,286,50(1977). 〔2〕K.Jung,H.Specker,Z.Anal.Chem.,288,28(1977). 〔3〕K.Jung,J.Maurer,J.Urlichs,H.Specker,H.Z.Anal.Chem.,291(4),328(1978). 4〔〕陈永熙，郑可秋，罗焕光，程介克，分析化学，11(2),101(1983). 〔5〕关根达也，长谷川佑子同著，滕藤等译，《溶剂萃取化学》，北京，原子能出版社 (1981). 收（稿 日期：1984年7月11日） 5-Br-PADAP 的过渡金属离子络合物的 薄层色谱行为研究 胡之德 张彦生 兰（州大学化学系） 灵敏的通用或专用试剂在薄层色谱中的应用研究已见于报导[。许多研究表明 是一高灵敏度的通用显色剂2〔〕， 但多见于显色反应的研究。本文对Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2＋和Fe2＋几种金属离子的 5-Br-PADAP络合物的薄层色谱行为、分离条件及定性、定量工作进行了探讨。通过 实验，选定甲醇－氯仿－乙酰丙酮的混合溶剂 1（:10:0.005）为展开剂。分离和测定了 矿样、废水、氯化渣和钴渣中的Fe3+Co2+、Ni2+、Cu2+、Fe2+，获良好结果。 5-Br-PADAP既为络合剂，又为显色剂，可直接观察分离情况，斑点清晰，灵敏 度高，简便快速。 实 验 部 分 一（）主要仪器与试剂 硅胶G，青岛海洋化工厂生产；1%淀粉溶液，用常法配制[3]；0.03%，0.05% 5-Br-PADAP乙醇溶液；岛津CS-910薄层扫描仪。 二（）实验操作 1．制板：按常法制备薄板[3]，厚度约0.3毫米。 2．络合物的制备：移取1.00毫升金属离子标准溶液于分液漏斗中，加入2.0毫升 HAc-NaAc缓冲溶液 (pH=4.8)，视金属离子含量，加入0.03％或0.05％的5-Br- PADAP溶液1.00毫升，振荡1分钟，用氯仿萃取。 3．展开：用微量注射器吸取络合物的氯仿溶液10.0微升，点样，在室温下于层析 缸中展开，距离为8厘米，展开剂预饱和，以消除边缘效应。 结 果 与 讨 论 （一）展开剂的选择 先以甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和乙酰丙酮单独 展开，由实验结果筛选出甲醇、乙醇、乙醚、氯仿和乙酰丙酮作混合溶剂展开，结果见 表1。为了提高重现性和便于比较，采用相对比移值Rf表示： 络合剂的Rf值是以相同的条件展开不含有