实验一常用单体及引发剂的精制.pptVIP

实验一 常用单体及引发剂的精制 仪器：减压蒸馏装置，水泵，分液漏斗，烧杯 试剂：甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，5%的 NaOH溶液，无水硫酸镁，过硫酸铵，过氧化苯甲酰，甲醇，氯仿，氯化钡。 四、实验步骤 一、常用单体的精制 1. 甲基丙烯酸甲酯的精制 甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3℃，密度为0.937 (20℃) ，折光率为1.4138。甲基丙烯酸甲酯常含有阻聚剂对苯二酚。首先在 1000 mL 分液漏斗中加入 750 mL 甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用 5%的 NaOH水溶液反复洗至无色(每次用量 120~150 mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集 46 ℃ /13332.2Pa(100 mmHg)的馏分。 四、实验步骤 2. 苯乙烯的精制 苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，其沸点为145.2℃，密度为0.906g/mL (20℃) ，折光率为1.5547。 取 150 mL 苯乙烯于分液漏斗中，用 5%氢氧化钠溶液反复洗 至无色(每次用量 30 mL)。再用蒸馏水洗涤到水层呈中性为止。用无水硫酸镁干燥。干燥后的苯乙烯在250 mL克氏蒸馏瓶中进行减压蒸馏。收集 44~45℃/2666.44Pa (20 mmHg)或 58~59℃/5332.88 Pa (40 mmHg)的馏分。 四、实验步骤 二、常用引发剂的精制 1. 过氧化苯甲酰(BPO)的精制 以氯仿为溶剂，以甲醇为沉淀剂采用重结晶法进行精制。 其纯化步骤为：在 1000 mL 烧杯中加入 50 g 过氧化苯甲酰和 200 mL 氯仿，不断搅拌使之溶解、过滤，其滤液直接滴入 500mL 甲醇中，将会出现白色的针状结晶(即BPO)。然后，将带有白色针状结晶的甲醇再过滤，再用冰冷的甲醇洗净抽干，待甲醇挥发后，称重。根据得到的重量，按以上比例加入氯仿，使其溶解，加入甲醇，使其沉淀，这样反复再结晶两次后，将沉淀(BPO)置于真空干燥箱中干燥(不能加热，因为容易引起爆炸)。称重。熔点为170℃(分解)。产品放在棕色瓶中，保存于干燥器 。 四、实验步骤 2. 过硫酸钾和过硫酸铵的精制 在过硫酸盐中主要杂质是硫酸氢钾(或硫酸氢铵)和硫酸钾(或硫酸铵)，可用少量水反复结晶进行精制。将过硫酸盐在 40℃水中溶解并过滤，滤液用冰水冷却，过滤出结晶，并以冰冷的水洗涤，用 BaCl2 溶液检验滤液无SO42- 为止，将白色柱状及板状结晶置于真空干燥箱中干燥，在纯净干燥状态下，过硫酸钾能保持很久，但有湿气时，则逐渐分解出氧。 过硫酸钾和过硫酸铵可以用碘量法测定其纯度。 * University of Jinan 高 分 子 化 学 实 验 一、实验目的 掌握常用单体和引发剂的精制方法 二、实验原理 单体的精制：常压或减压蒸馏 引发剂精制：重结晶 三、实验仪器和试剂