4实验凝固点降低法测定摩尔质量.pptVIP

* * 吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 实验七十三 凝固点降低法测定摩尔质量 主讲教师： 单位：吉首大学化学化工学院 实验七十三 凝固点降低法测定摩尔质量 预习提问 1、什么是稀溶液依数性质？稀溶液依数性质和哪些因素有关？ 2、用凝固点降低法测定摩尔质量在选择溶剂时应考虑哪些因素？ 3、实验中，为了提高实验的准确度，是否可用增加溶液浓度的办法来增加ΔT值？为什么？ 4、实验中，为什么要使用空气夹套？过冷太甚对结果有何影响？如何控制过冷程度？ 5、实验中，加入萘的时候，不小心将萘附着在内管壁上，对实验结果有何影响？ 6、为什么纯溶剂和稀溶液的的凝固曲线不同？ 1、测定溶液的凝固点降低值，计算萘的摩尔质量。 2、掌握溶液凝固点的测定技术，加深对稀溶液依数性质的理解。 3、掌握精密数字温度(温差)测量仪的使用方法。 一、实验目的 二、实验原理 固体溶剂与溶液成平衡的温度称为溶液的凝固点。稀溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点。凝固点降低是稀溶液依数性质的一种表现。当确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比： ΔT = Tf* - Tf = Kf mB Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，单位为 ，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，单位为 ，它的数值仅与溶剂的性质有关 。环已烷 Kf=20 二、实验原理 如果已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，配制成稀溶液的溶剂和溶质的质量分别WA、 WB，通过实验测得此溶液的凝固点降低值ΔTf，则溶质的摩尔质量MB 可由下式求得： 通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。 二、实验原理 实验中的具体的做法作冷却曲线，按图中所示方法加以校正，从而得到测定结果 三、实验仪器与试剂 凝固点测定装置 1套 数字贝克曼温度计 1台 电子天平 1台 普通温度计(0℃～50℃) 1支 压片机 1台 吸耳球 1个 移液管(20 mL) 1支 萘丸?（分析纯） 环已烷（分析纯） 四、实验步骤 1、将仪器安装好，取自来水注入冰浴槽中（水量以注满浴槽体积2/3为宜），然后加入冰屑以保持水温在3～5℃。 2、纯溶剂环己烷凝固点的测定 （1）纯溶剂环己烷近似凝固点的测定 移取50mL环己烷注入冷冻管并浸入水浴中，不断搅拌该液，使之逐渐冷却，当有固体开始析出时，停止搅拌，擦去冷冻管外的水，移到空气浴的外套管中，再一起插入冰水浴中，缓慢搅拌该液，同时观察数字贝克曼温度计读数，当温度稳定后，记下读数，即为环己烷的近似凝固点。 （2）纯溶剂环己烷精确凝固点的测定 取出冷冻管，温热之，使环己烷的结晶全部融化。再次将冷冻管插入冰水浴中，缓慢搅拌，使之逐渐冷却，并观察 四、实验步骤 温度计温度，当环己烷液的温度降至高于近似凝固点的0.5℃时，迅速取出冷冻管，擦去水后插入空气套管中，并缓慢搅拌（每秒1次），使环己烷温度均匀地逐渐降低。当温度低于近似凝固点0.2~0.3℃时应急速搅拌（防止过冷超过0.5℃），促使固体析出。当固体析出时，温度开始回升，立即改为缓慢搅拌，一直到温度达到最高点，此时记下的温度即为纯溶剂的精确凝固点。重复3次取其平均值 3、溶液凝固点的测定 取出冷冻管，温热之，使环己烷结晶融化。取0.114g的萘片由加样口投入冷冻管内的环己烷液中，待萘全部溶解后，依2的步骤测定溶液的近似凝固点与精确凝固点，重复3次，取平均值，再加0.120g，按同样的方法，测另一浓度的凝固点。 五、注意事项 1、搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。 2、寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。 3、凝固点的确定较为困难。先测一个近似凝固点，精确测量时，在接近近似凝固点时，降温速度要减慢，到凝固点时快速搅拌。 4、实验所