HPLC法测定小儿安神补脑颗粒中黄芪甲苷的含量.pdfVIP

河 北 中 医 药 学 报 2009年 4卷 第4期 · 36 · JouRNAIOFHEBEjTCM ANIJPHARMACOLOG~ 、oi_24 J4 2009 HPLC法测定d,JL安神补脑颗粒中黄芪甲苷的含量 广东省深圳市中医院 熊明玲 刘纪青 简晓莉 (深圳 518033) 提要 目的：建立以高效液相色谱 (HPLC)法测定,bJL安神补脑颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法：色谱 柱为ZorbaxCl8(250mm×4．6mm，5}am)，流动相为乙腈 一水 (32 ：68)，流速为 1．0mL／min；检测波长为 200nm；结果：黄芪 甲苷的检测浓度在0．05—0．83mg范围内与峰面积积分值呈线形关系 (r=0，9996)；平均 加样回收率为99．9％，RSD=1．2％ (n：5)。结论：本方法简便、准确 ，回收率好，可作为本品的含量测定。 关键词 d~JL安神补脑颗粒 ；高效液相色谱法；黄芪甲苷 中图分类号 ：R284．2 文献标识码 ：B 文章编号 ：1007—5615(2009)04一O036—02 ,bJD安神补脑颗粒 由我院儿科专家经过多年研制而 本色谱条件下，精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性 成，为黄色至黄棕色颗粒 ，气微，味甜、微苦。功能主治 对照溶液进行测定，记录色谱 图。结果 ，黄芪甲苷保 留时 为涤痰止惊 ，补脑安神。用于／bJL癫痫 、多动综合症、夜 间为9min，杂质峰与样品峰分离完全 ，不干扰黄芪甲苷的 啼、梦游、寐不安等神 明受扰诸证。本方的君药黄芪，具 测定 ；理论塔板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 有补气固表 ，利尿托毒，排脓，敛疮生肌的作用；用于气 2．4 检测波长的选择 精密吸取标准品溶液，按上述色 虚乏力、食少便溏中气下陷等症。现代研究表明有效成分 谱条件进样。结果显示黄芪甲苷标准品在200nm波长处有 为黄酮类和黄芪皂苷类 ，…其中的黄芪甲苷有广谱的抗病毒 最大面积响应值，故选定波长为200Bill。 作用。 笔者参考有关文献 ， 结合本实验室的实际情况， 2．5 标准曲线的绘制 精密称定黄芪 甲苷标准品 lO．o0 用高效液相色谱法 测定 ／bJD安神补脑颗粒中黄芪甲苷含 mg，置于 100mL棕色量瓶中，加 甲醇溶解并稀释至刻度 ， 量，操作简单、快速，结果准确 ，可用于d,JL安神补脑颗 摇匀，精密吸取0．5、1．0、20、4．0、8．0、16．0mL，置 粒中黄芪甲苷的含量测定。 于10mL棕色容量瓶中，配置成浓度分别为 0．05、0．1、 l 仪器与试药 0．2、0．4、0．8、1．6mg／mL的对照品溶液 ，按上述色谱条 HPLC仪 ，包括 LC一10AT型泵、SPD一10A型紫外检 件分别进样20 ，测定峰面积。以峰面积积分值 (Y)为 测器 (日本岛津公司)；N2000型色谱工作站 (浙江大 纵坐标 ，对照品进样 量 (x)为横坐标 ，进行线性 回归 ， 学)；FA／JA型电子天平 (上海精密科学仪器有限公司)； 得回归方程为 Y =316．1063X一1．8042 (r=0．9996)。结 黄芪甲苷 (中国药品生物制品检定所)；所需药材来 自本 果表明，黄芪 甲苷进样量在 0．05～0．83mg范围内与峰面 院中 药 房，经 本 院 药 检 室 鉴 定 黄 芪 为 Astragatus 积和积分值呈 良好的线性关系。 menbranaceus(Fisch．)Bge．的干燥根；_4JD安神补脑颗 2．6 精密度试验 精密吸取 同一黄芪甲苷对照 品溶液 粒 由本 院 制 剂 室 提 供 (批 号 20081028 2O L，连续进样 5次，1次测定，记录峰面积。结果 ， ；乙腈 (色谱纯 ，美国天地公司)；其它试剂均 RSD=0．86％，表明仪