自配消解液应用HACH微回流法测定水中COD的探讨与改进.pdfVIP

露| 静 鎏■霞 糟 · 水质分析与监测 · CITYA TOWNWATERSUPP糟 ND LY ■ 自配消解液应用HACH微回流法测定水中COD的探讨与改进 陈开心 肖锦玲 肖艺芸 (中山市小榄水务有限公司，广东中山528415) 摘要：用哈希微回流法测定水~,COD操作简单、方便，但在实际应用中还存在着一些技术问题。本文提 出HACH微 回流法在检测过程中的注意事项 以及改进方法，并根据厂家提供消解液配方 自行配制消解液，代替 了进 口试剂，降低 了检测成本，通过改进 的HACH微 回流法是一种操作简单、准确、经济、可靠实用的分析方 法 。 关键词：自配试剂 HACH微回流法 COD 操作改进 1 引言 3．00ml，0．04g硫酸汞加入反应瓶中。适用于测定 COD是评价水中受还原性物质污染程度的重要 20～1500mg／LCOD值。 指标，是水和废水的必测项 目，其经典的测试方法 低 量 程 消 解 液 ：将 300m1硫 酸 银 一硫酸 是GBl1914-89重铬酸盐容量法。由于该法试剂用量 溶 液 在 搅 拌 下 徐 徐 加 入 到 100m 1重 铬 酸 钾 大，使用过程中需大量回流水，对环境造成的二次污 (1／6K2Cr2O7=0．0800mol／L)标准溶液中。取消解液 染影响较大，且同时测定多个样品时有一定局限性 。 3．00ml，0．04g硫酸汞加入反应瓶 中。适用于测定 因此，目前较多的实验室采用美国国家环保局认可 3～150mg／LCOD值。 的HACH微 回流法 。HACH微 回流法的原理是在强 2．3操作方法 酸介质中，重铬酸钾与水样在专用反应管中于150~C 准确移取2．0mL搅拌均匀的待测水样 ，加入放有 密闭回流2h，试剂中的Cr6被水样中还原性物质还 3rnl消解液的专用反应管中，旋紧管盖，摇匀。另取 原成绿色Cr抖，在波长420nm(水样COD150mg／L)或 2支已放3ml消解液的空白管加入2。OraL蒸馏水，同时 62Onot(水样COD150mg／L)~I／EI定Cr抖的吸光值，根 做空 白实验。在150℃的恒温加热装置中消解2h，冷 据仪器内存工作 曲线，可从分光光度计上直接读取水 却后用DR2500分光光度计在相应的程序中进行比色 样COD值． 测定。 2、方法的准确度与精确度试验 2．4准确度评价 2．1实验仪器 为考察HACH微回流法的准确性，笔者选择了由 美国哈希 DR2500分光光度计 ； 国家环境保护总局标准样品研究所提供的标准样品进 恒温加热装置 ：美 国哈希DRB200型COD反应 行准确度试验 ，并同时分别用20—1500mg／L高量程进 器，温控 150~C； El消解液与20-1500mg／L高量程 自配消解液作对 比测 专用反应管：12116ram，具旋盖硬质玻璃管。 定，结果见表1。 2．2实验试剂 HACH微回流法测定COD的准确度测定 表1 邻苯二 甲酸氢钾 (5000mg／L)：将邻苯二 甲酸 氢钾在105～110~C下干燥至恒重后