ICP-AES法测定稀土镁合金中钙镁锰钛.pdfVIP

第24卷增刊 冶 金 分 析 Vol.24,Suppl. 2004年 10月 MetallurgicalAnalysis October,2004 文t绷号:1000一7571(2004)1r一0096一03 ICP-AES法测定稀土镁合金中钙镁锰钦 陆 军，孟 平，刘 瑛 (马钥股份有限公司技术中心，安徽马鞍山 243000) 摘 要:研究了用ICP-AES光谱仪测定稀土镁合金中钙、镁、锰、钦的方法，建立了最佳工作条件，测定了元素的检出限，侧定 下限，进行了干扰试验、准确度试验、回收率试验。试验证明，本方法简便、快速、准确，分析结果满意。 关健词 : 稀土lx金，趁邀韭立参、 稀土镁合金是由多种元素组成的一种合金原 1.3 样品处理 料，是冶金过程中的重要原料，其主要成分为硅、 称取0.1g试样，精确到0.0002g于250 铁、稀土和镁等。目前国内尚无国家标准分析方 mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水将样品润湿摇 法，只有原冶金部的部标方法，钦量用过氧化氢比 散，加5mL浓HN几，滴加5mLHF，剧烈反应停 色法，锰量用过硫酸铰银盐法，钙镁量的测定用铜 止后，加3mLHC104，加热冒烟至近干，取下冷 试剂分离一EDTA络合滴定法，也有报道用原子吸 却，加5mL浓HCl，加热至样品溶解完全，取下， 收光谱法分析，对各种元素的测定需用不同的处 冷却至室温，移人100mL单刻度容量瓶中，用水 理方法，操作繁琐，分析周期长川。因此本文采 稀释到刻度，并混匀，用于仪器测定。 用IRISAdvantage型全谱直读电感藕合等离子 1.4 工作曲线的绘制 体发射光谱仪，对稀土镁中钙、镁、锰、钦4种元素 由1000jg/mL的标准溶液逐级稀释至表1 的分析进行了系统地研究，通过采用基体匹配的 所列的浓度，并加人等量的饰、铁基体元素，以此 方法，并应用仪器的软件中谱线干扰校正程序消 标准系列在仪器上进行光谱测定，以净强度为Y 除干扰的影响，对几种标样进行了分析，结果满 轴，分析元素的质量分数为X轴作线性回归。计 意，方法快速准确。 算相关系数，相关系数必须大于0.990 表1标准溶液浓度(lg/ML) 1 试验部分 Table1 Concentrationsdataofstandardsolution 1.1 仪器与工作条件 (wg/ML) 序号No. Ca 竺 M n 一 C e 一 Fe 0 0 . 0 0 . 8 0 IRISAdvantage型全谱直读等离子体发射光 1 0.0 0.0 400 侧 2 5 . 8 0 4 0 0 谱仪(美国热电公司)。 2.5 2.5 仪器工作条件:积分时间:短波段20s，长波 5.0 8 0 0 . 5.0 8 0 4 0 00 0 段5s;辅助气:低;RF功率:1150W; 10.0 120.0 10.0 7.5 8 0 8 0 4 4