4.热分析实验问答.pptVIP

DSC 实验问答 问：DSC 样品称重建议使用何种精度的天平？ 答：DSC常规样品称重在 5mg 左右，一般建议配备精确到 0.01mg（十万分之一）的天平，这样样品称重量误差对热焓精度的影响 1%。如日常测试不太注重热焓而主要关注转变温度，则天平配置也可低一些，如0.1mg（万分之一）天平。 问：铝坩埚的加盖与压制有哪些实验技巧？1). 坩埚盖扎孔压制：常规方法，适用于固体样品（粉末，颗粒，片状，块状...）。2). 坩埚盖扎孔，不压制：对于一些无污染性、测完后可随意取出的样品，可采用这种方法，加盖而不压制，以便坩埚重复使用。3). 坩埚敞口（不加盖）：适用于需要与吹扫气氛充分接触的实验（如氧化诱导期测试），但由于样品表面与流动气体接触会带走一定的热量，量热精度会稍低一些。4). 坩埚盖不扎孔，密闭压制：用压机将坩埚牢牢密封住，适用于生物质、潮湿样品等的测试。若测试温度与压力较高，普通铝坩埚承压性不够，可考虑低压铝坩埚（3bar）、或中压（20bar）、高压（100bar）坩埚。另坩埚盖可选择两种压制方向，一般为正压，对于部分特殊样品（例如松散的多层薄膜或絮状样品）建议反压，减小坩埚内部的空间，使样品内部受压后接触紧密，降低内部温度梯度，提高导热效果与热焓精度。 问：使用液氮进行冷却的降温测试，如何使温度曲线尽快达到线性？ 答：在降温段之前设置一个恒温段（一般5～10min左右），将LN打开，初始流量不需很大，让仪器在降温之前先适应一下LN。然后降温段设置的流量根据情况酌情加大一些，但无需开到最大，仪器会自动根据冷却需要调节液氮流量。这样就能使冷却温度线较快的达到线性。 问：对于快速冷却类的测试（如T1--100K/min--T2--恒温）有些什么建议？ 答：建议在降温段前加一10min左右的恒温段，在恒温段中将液氮流量调至最大（手动100%），降温段与其后的T2恒温段液氮流量可设为自动100%。全程可考虑不使用STC。 问：高分子材料在哪些情况下适合进行两次升温测试？ 答：取决于您希望看到什么样的结果 关注样品原始的信息：一次升温 消除热历史或力学历史：二次升温 各样品在相同的起点上进行本身性能的比较：二次升温 热固性材料：第一次和第二次升温都很重要 要注意选择合适的降温条件（对二次升温结果有影响）。 DSC 实验问答 问：对于高分子材料（塑料，橡胶，薄膜...），如何区分原始料和回收料 答：利用回收料在使用与回收过程中发生了一定程度的老化，以致结晶性能、抗氧性能与力学性能发生了一定程度的改变。可尝试： DSC 氧化稳定性比较（回收料往往较易氧化） DSC 冷却结晶比较（回收料往往较易结晶） DMA 力学性能比较（回收料往往模量较低，阻尼峰较大） DSC 异常曲线诊断 DSC 异常曲线诊断 DSC 异常曲线诊断 对各种异常现象的进一步原因解释： 样品在坩埚移动（薄膜受热舒卷，金属熔融成球状液滴等） 密闭铝坩埚受热后由内压导致底部鼓胀变形，以至与传感器面的接触状况发生改变 密闭坩埚在较高温度下爆裂 坩埚在传感器上位置发生移动（例如由于吹扫气流量过大所致） 外界震动的影响 电源干扰 环境温度的突然改变，例如受到强烈的阳光照射... 建议： 对于可疑的测试结果进行复测，以验证是真实热效应，还是一些干扰因素所致。 DSC 异常曲线诊断 DSC 异常曲线诊断 DSC 异常曲线诊断 DSC 异常曲线诊断 DSC 异常曲线诊断 DSC 异常曲线诊断 TG 实验问答 问：如何降低热重信号的噪音程度，以及突然出现的尖刺等问题。 答：热重噪音与尖刺最主要的原因是环境气流波动的影响。另外跟桌面是否稳定避震、电源稳定性也有一定关系。建议： 1. 使用稳定避震的专用实验台或水泥台。 2. 测试房间内尽量少用空调。在大风天建议关闭门窗。 3. 炉体出口处的气体管线建议先串联 1 到 2 个大的缓冲瓶后再以细管通到大气中（特别对于STA449C、STA409PC）。 4. 有条件的话可以配备稳压电源。 问：含易挥发组分、重量不稳定的样品如何测试？ 答：对于此类样品主要问题在于样品暴露于空气下其重量持续减轻，以致初始称重已不能代表测量开始前的当时的重量。在这种情况下，请使用测量软件“称重选项”中的“在测量开始前进行称重”，在测量开始前瞬间进行实时的重量称量（空坩埚需预先去皮）。 问：对于塑料／橡胶／涂料类样品的组分含量检测，请推荐适用的温度程序 答：常用温度程序：RT … (N2) … 850℃ … (air 或 O2) … 980℃ 室温～600℃（N2）：小分子添加剂或残余溶剂等的挥发；树脂的分解 650℃～800℃（N2）：常用填料碳酸钙的分解 850 ℃以上（O2）：热解碳与碳黑填料的烧失 残余质量：