ICP一AES法测定低合金钢中硅锰铬.pdfVIP

第24卷增刊 冶 金 分 析 Vol.24,Suppl. 2004年 10月 MetallurgicalAnalysis October,2004 文童编号:1000一7571 2004】增一0115一03 ICP一AES法测定低合金钢中硅锰铬 白艳秋，崔丽梅 沈阳东基集团有限公司，辽宁沈阳 110045 摘 要:探讨了ICP-OES法测定低合金钢中硅、锰、铬，研究分析谱线的选择，基体元素、共存元素之间的千扰问题，进行了 酸度试验。对测定结果进行不确定度评定，结果满意，建立了对低合金钢的ICP一OES测定法。 关键词:Iel-99s曰墓召民目洛补不确定丧 低合金钢是大多数工矿企业、军工产品的重 置于150mL锥形瓶中，加人 10mLHCl 1+1 , 要原材料，对钢中Si,Mn,Cr等杂质元素的测定 低温加热，待试样溶解后，滴加浓HN场至溶液 有多种方法:测Si有硅钥蓝光度法、丁基罗丹明 清亮为止。冷却后，移人50mL容量瓶中，定容， B光度法等;测Mn有高碘酸钾氧化光度法、原子 摇匀。 吸收法等;测Cr有原子吸收法和过硫酸钱氧化滴 1.4.2工作曲线的建立:用高纯铁 质量分数 定法[〕‘等，并已经形成国家标准。ICP一OES法 99.999% 0.1g作基体，按1.4.1的方法溶解，配 多见于对稀土元素的测定[[2l，也有成熟的国家标 成质量分数为0.00,0.01,0.05,0.10,0.50, 准，而对低合金钢中Si,Mn,Cr的测定虽已被广 1.00,2.00%的硅、锰、铬系列混合标准工作溶 泛应用，却未见报道，本文探讨了ICP发射光谱 液。 法对低合金钢中Si,Mn,Cr进行联合测定的方 不加基体，配成上述系列混合标准工作溶液。 法，方法简便、快速，结果准确。 配制同样浓度系列的Si,Mn,Cr单元素标准 工作溶液。 1 试验部分 对上述系列标液分别进行激发，用最小二乘 1.1仪器与工作条件 法回归各元素的工作曲线，其相关系数r均大于 OPTIMA2000ICP发射光谱仪 美国PE公 0.9997. 司 。 1.4.3 样品测定:按仪器工作条件，将空白溶液、 工作条件[[31:水平石英炬管 射频:40.68 标准溶液和样品溶液分别进行激发，测定其强度， MHz;RF功率:1.2kW;观测高度:15mm;气体 结果直接由计算机换算成质量分数。 流量:等离子体 15L/min;辅助气0.2L/min; 2 结果与讨论 雾化气0.8L/min;样品提升量:1.5mL/mina氢 气纯度: 99.99%。 2.1谱线的选择[[3] 1.2 试剂及标准溶液 在光谱仪所带的谱线库中选出各待测元素的 HCI:P约1.19g/mL，分析纯;HN03:P约 分析谱线。相关因素如BEC,DL,S/N等见表to 1.42g/mL，分析纯; 从表中查得251.611nmSi I ,257.610nm Si,Mn,Cr标准溶液:均为1.00mg/mL，按 MnU这两条谱线的背景当量浓度 BEC 最小、检 国家标准方法配制。 出限 DL 最低、信噪比 S/N 最大，符合光谱分 1.3 元素测定范围 析对谱线的要求;283.563Cr皿线，虽然BEC与 本文所研究的元素测定范围:Si