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氢焰检测仪技术指标检测方法探讨 ∗ 蔡云军 马呈芳 宋成泽 摘要：伴随着科学技术的发展，氢焰色谱检测仪技术也得到了较大程度的提高，如氢焰检测仪的最小检知浓度 越来越小。氢焰色谱检测仪技术指标的提高一方面使其得到更广泛的应用，另一方面也给仪器检测工作 带来一定的问题。传统的检测方法在检验氢焰检测仪的最小浓度及其它技术指标时，通常采用人工配制 洋气的方法，其配样不确定度和较大的主观误差成为系统误差的主要部分。本文从介绍氢焰检测仪的工 作原理入手，在分析传统检测方法的基础上，提出用配气仪实现自动配样，从而达到有效检测氢焰检测 仪技术指标的目的。 主题词：氢焰检测仪 原理 配气仪 检测技术 检测方法 引言 氢焰检测仪在油气勘探过程中发挥重要作用，是判断、鉴别油气层性质的重要工具。其发展趋 势是：最小检知浓度越来越小，色谱仪分析周期不断缩短。如上海神开仪器厂生产的SK-3Q02氢焰检 测仪烃组分最小检知浓度为0.003%，SK-3Q04氢焰检测仪烃组分最小检知浓度为0.0001%；法国 Geoservices公司生产的 GEO6000氢焰检测仪烃组分的最小检知浓度为0.001%；安捷伦公司生产的 HP6890氢焰检测仪烃组分的最小检知浓度为≤0.0005%。然而，氢焰检测仪技术的快速发展也给仪器 检测工作带来了一定的挑战，特别是检测最小检知浓度和仪器的测量重复性时，传统人工配样误差 极大地影响了仪器的测量系统误差。 鉴于上述问题，有必要对氢焰检测仪技术指标的检测方法进行研究，其目的一是要研究出一套 自动配气装置，替代人工配气，减小配样误差对系统误差的影响；二是要探讨出一套适合氢焰检测 仪的检验方法，提高检测质量。同时，在石油行业中研制、开发氢焰检测仪已经是石油企业发展的 必由之路。氢焰检测仪技术指标的检测也是在仪器研制开发及以后使用过程中，把握仪器技术性能 指标必不可少的一个重要环节。对氢焰检测仪技术指标检测方法的研究有助于在研制工艺和仪器配 套研究以及在仪器研制开发方面下形成自身特色，是提高石油行业的专业化技术水平，增强市场竞 争力的需要。 1 氢焰检测仪工作原理 氢焰检测仪的核心部分是氢焰离子化检测器，具有灵敏度高，死体积小，应答时间快，结构简 单，只对有机物产生信号，对永久性气体及水不产生信号等特点。比较适合油气勘探的需要。 1.1 氢焰检测器工作原理 被测样品由载气携带，与载气一起进入离子室，再由毛细管喷嘴喷出。氢气经引燃后在空气的 助燃下进行燃烧，以燃烧所产生的高温（约 2100℃）火焰为能源，使被测样品电离成正负离子。在 氢火焰附近设有收集极（负极）和极化极（正极），两极之间加有 150V～300V 的极化电压，形成一 * 蔡云军，男，工程师，1969年生，1993 年7月毕业于石油大学（华东）应用电子技术专业，工学学士，现在胜利 石油管理局地质录井公司录井工艺研究所从事录井设备检验工作。 个直流电场。产生的离子在收集极和极化极的外电场作用下定向运动形成电流。经实验研究得知： 电离的程度与被测样品的性质有关，一般在氢火焰中电离效率较低，大约每 50 万个碳原子中有一个 被电离，因此产生的电流很微弱，需经放大器放大后，才能在记录仪上得到峰值。产生的微电流大 小与进入的被测样品浓度大小和碳原子含量有关，浓度越大，碳原子的含量愈多，产生的微电流就 越大，它们之间存在定量关系。 1.2 氢焰检测器离子化分析机理 在众多色谱分析理论著作的论述中认为：氢焰检测器离子化的作用机理是在火焰中的化学电离 而不是热电离，即有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。其火焰性质见图 1。 图中： A——预热层； B——点燃火焰区； C——热裂解区（温度最高）； D——化学反应区。 有机物 C H 在 C 区发生热裂解而 n m 产生自由基 ·CH： 图1 氢火焰各层分布图 C H → ·CH （自由基） n m 然后，进入 D