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第5讲 定量实验分析型实验题
热点一 定量测定数据的方法和过程分析
数据的测定方法
1.沉淀法
先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。
2.测气体体积法
对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计:
下列装置中,A是常规的量气装置,B、C、D是改进后的装置。
3.测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。
4.滴定法
即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
【典例1】 (2011·北京理综,11改编)下列实验方案中,不能测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数的是( )
①取a克混合物充分加热,减重b克
②取a克混合物与足量稀盐酸充分反应,加热、蒸干、灼烧,得b克固体
③取a克混合物与足量稀硫酸充分反应,逸出气体用碱石灰吸收,增重b克
④取a克混合物与足量Ba(OH)2溶液充分反应,过滤、洗涤、烘干,得b克固体
⑤取a克混合物与足量稀硫酸充分反应,用排水法将产生的气体收集在量筒中,读数为b升
⑥取a克混合物于锥形瓶中加适量水溶解,酚酞作指示剂,用c mol·L-1的标准盐酸滴定至终点时,消耗盐酸b升
A.②③ B.④⑤⑥ C.③⑤ D.全部
解析 取a克混合物充分加热,减重b克,根据差量法可求出NaHCO3的质量,从而求出Na2CO3的质量分数,故①正确;取a克混合物与足量稀盐酸充分反应,加热、蒸干、灼烧,得b克固体氯化钠,列方程组即可求出,②正确;③中,取a克混合物与足量稀硫酸充分反应,逸出气体用碱石灰吸收,增重b克,由于逸出气体中含有H2O,故无法求解;④中由于二者都能与Ba(OH)2溶液反应生成BaCO3沉淀,由Na2CO3→BaCO3、NaHCO3→BaCO3的转化关系,列方程组即可求出混合物中Na2CO3的质量分数,④正确;⑤中由于少量CO2溶于水,无法测定Na2CO3、NaHCO3产生CO2的总体积,⑤不正确;⑥中用酚酞作指示剂,达到滴定终点时,Na2CO3恰好转化为NaHCO3,NaHCO3与盐酸未反应,根据Na2CO3+HClNaCl+NaHCO3可计算出Na2CO3的质量,⑥正确。
答案 C
【典例2】 碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。
(1)合成该物质的步骤如下:
步骤1:配制0.5 mol·L-1 MgSO4溶液和0.5 mol·L-1 NH4HCO3溶液。
步骤2:用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL四口烧瓶中,开启搅拌器,温度控制在50 ℃。
步骤3:将250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中,1 min内滴加完后,用氨水调节溶液pH到9.5。
步骤4:放置1 h后,过滤,洗涤。
步骤5:在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h,得碳酸镁晶须产品(MgCO3·nH2O n=1~5)。
回答下列问题:
①步骤3中加氨水后的离子方程式_________________________________________
________________________________________________________________________。
②步骤4为加快过滤速度,常用________________________________(填过滤方法)。
(2)测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。
称量1.000 g碳酸镁晶须,放入下图所示的广口瓶中,加入适量水,滴入稀硫酸与晶须反应,生成的CO2被NaOH溶液吸收,在室温下反应4~5 h,反应后期将温度升到30 ℃,最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定,测得CO2的总量;重复上述操作2次。
①图中气球的作用是____________________。
②上述反应后期要升温到30 ℃,主要目的是___________________________________
____________________。
③设3次实验测得每1.000 g碳酸镁晶须产生的CO2平均值为a mol,则n值为________________________(用含a的表达式表示)。
(3)称取100 g上述晶须产品进行热重分析,热重曲线如下图。则该条件下合成的晶须中,n=____________(选填:1、2、3、4、5)。
解析 (1)①加入氨水促进HCO的电离,适当增大CO的浓度。②加快过滤的方法只能是减压过滤。
(2)①开始产生的CO2速率大于NaOH溶液吸收CO2的速率,气球逐渐胀大,暂时储存CO2,避免产生的CO2使内部压强过大,造成气体泄漏;后期CO2被NaOH吸收时,气球
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