硫酸钡分光光度比浊法测定高硫环境样品.pdfVIP

维普资讯 第 46卷 第 6期 ‘ 厦门大学学报 (自然科学版) Vo1．46 No．6 2007年 ii月 JournalofXiamenUniversity(NaturalScience) NOV．2007 · 研究简报 · 硫酸钡分光光度比浊法测定高硫环境样品 傅娇艳 ，丁振华 ，吴彦憨，林慧娜 (厦 门大学生命科学学院，福建 厦f-I361005) 摘要 ：硫酸钡分光光度比浊法是大批量测定环境样品含量的常用方法，但影响测定结果的因素较多，如样品量的多少、 稳定剂 的选择、酸度 的控制、BaC1的形态和用量 (影响沉淀的均匀度)等均可对测定结果产生影响．针对这些影响因素， 本文作者优化了HNO。消化——BaSO 比浊法测定高硫样品的实验条件和实验步骤，并对红树林区沉积物及植物样品 进行了测定，得到较好的结果．实验证明，称取 0．i00O～O．2000g样品，以甘油一乙醇为稳定剂，使用 1O％Baa。溶液作 沉淀剂，在测定前以19kHz超声波振荡待测液 10min可以达到更好的测定效果． 关键词 ：硫酸钡分光光度比浊法；高硫样品 中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：0438—0479(2007)06—0880—04 硫是一种重要的生源元素，是氨基酸、蛋白质的重 水乙醇、lO BaC1。溶液、硫标准溶液． 要组分，参与生命过程的许多重要反应，另一方面，硫 试验方法：称取通过 0．5mm筛土样 0．2g于 5O 对生态环境有重要的影响，如酸雨、矿山酸性废水等． mL硬质高型烧杯中，加 2mL1．04mol／LMg(NO。)2 研究表明，硫的环境化学过程与碳、氮、过渡金属间有 溶液，在 70~C电热板上蒸发至干．将残渣置于300℃高 耦合作用，又如湖沼中硫酸盐和有机质共存时，硫还原 温炉中过夜．冷却后加 5mLl：3HN0。，盖上表面 菌获得充足的营养物而活跃，导致 H。S和DMS(二甲 皿，在水浴上煮2．5h．冷却后，用水稀释至约2OmL， 基硫醚)的释放加剧[1]．因此，硫的测定对于环境科学、 过滤并加入 5mL稳定剂(1mL甘油与 2mL乙醇混 生态学研究非常重要．目前，在测定全硫含量的常规分 合，定容至50mL)，最后定容至 50mL．转入 150mL 析中，主要采用重量法、容量法、比浊法及 比色法等[2]， 烧杯中，加入 lmLi0 BaC1。·H。O溶液，于磁力搅 其中重量法，比色法的精确度和准确度都较高，但是操 拌器上搅拌 lmin，在频率为 19kHz超声清洗机中放 作繁琐费时，不便大批量样品的测定，这样硫酸钡比浊 置 10min，静置 5min，在分光光度计上用 3cm 比色 法就成为测硫的常用方法L3]．比浊法先将样 品中的硫 皿波长 440nm进行比浊． 用Mg(NO。)。一HN0。氧化 为 S0 ，然后加 入 1．2 工作 曲线 BaC1。，利用形成的BaSO 进行比浊测定[4]，但对操作 采用改进后的方法，分别吸取硫标准溶液 0、2、4、 条件要求严格[．影响 BaSO 比浊法测硫的因素较 6、8、i0mL于50mL容量瓶，各加 5mL稳定剂、5 多，主要有样 品硫含量、稳定剂、酸度、沉淀均匀度、 mLl：3HNO3，定容至50mL．转入150mL烧杯中， BaC1。形态及剂量[4]，对此，我们进行了针对性的改 加入 lmLi0AoBaC1。溶液，同上读取吸收值．绘制工 进 ，使之能够进行高硫环境样品的测定，并