一阶导数光谱法测定氢溴酸加兰他敏贴剂的含量.pdfVIP

医药导报２００７年４月第２６卷第４期 ·４２９· 一阶导数光谱法测定氢溴酸加兰他敏贴剂的含量 １ ２ １ 邓伟杰 ，张春凤 ，罗佳波 （１．南方医科大学中医药学院，广州５１０５１５；２．中国药科大学中药学院，南京２１００３８） ［摘　要］　目的　建立氢溴酸加兰他敏贴剂含量测定方法。方法　采用一阶导数光谱法，以波长２８６ｎｍ处波峰和 １ ２９４ｎｍ处波谷间的振幅进行定量。结果　氢溴酸加兰他敏浓度在 １３～１３０ ｇ·ｍＬ范围内线性良好（ｒ＝０．９９９９，ｎ＝ μ ６）。平均回收率为９７．２３％，ＲＳＤ为１．１２％。结论　该方法操作简便、快捷，数据准确。 ［关键词］　加兰他敏，氢溴酸；贴剂；一阶导数光谱法；定量分析 ［中图分类号］　 Ｒ９７１．５；Ｒ９２７．２　　　［文献标识码］　Ａ　　　［文章编号］　１００４０７８１（２００７）０４０４２９０２ 　　氢溴酸加兰他敏（ｇａｌａｎｔｈａｍｉｎｅｈｙｄｒｏｂｒｏｍｉｄｅ）系一种可逆 内与振幅线性关系良好。 性和选择性胆碱酯酶抑制药。多中心随机对照实验表明，加兰 他敏治疗阿尔茨海默病（Ａｌｚｈｅｉｍｅｒｄｉｓｅａｓｅ，ＡＤ）疗效显著，且患 ［１］ 者耐受性良好 。笔者对氢溴酸加兰他敏贴剂进行了研制开 发，建立其含量测定方法。 １　仪器与试药　 １．１　仪器　ＣＰ２２５Ｄ型十万分之一电子天平（德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公 司）；ＣＰ３２４Ｓ型万分之一电子天平 （德国 Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司）； ＨＰ８４５３型紫外可见分光光度计（美国惠普公司）。 图１　对照品、供试品和阴性空白溶液的紫外光谱 １．２　试药　氢溴酸加兰他敏对照品（宜昌市夜明珠天然植物 和一阶导数光谱测定的图谱　 制品有限公司，纯度９９．２５％，批号；氢溴酸加兰他 Ａ．紫外光谱；　　Ｂ．一阶导数光谱 敏贴剂（南方医科大学中医药学院自制）。 １．对照品溶液；２．供试品溶液；３．空白溶液 ２　方法与结果　 ２．３　精密度实验　取“２．２”项下对照品溶液测定５次。结果 ２．１　测定条件的选择　精密称取已剪碎的氢溴酸加兰他敏贴 ＲＳＤ为０．１７％，表明精密度良好。 剂８０ｍｇ，置５０ｍＬ容量瓶中，加水适量，温热使样品溶解，冷却 ２．４　稳定性实验　取“２．２”项下对照品溶液分别在０，１，３，６，９ 至室温后定容，摇匀，即得供试品溶液。取氢溴酸加兰他敏对 ｈ测定。结果ＲＳＤ为０．２０％，表明氢溴酸加兰他敏在９ｈ内稳 照品溶液、供试品溶液和缺氢溴酸加兰他敏的空白样品溶液， 定性良好。 分别在２００～４００ｎｍ波长范围内扫描，记录紫外光谱和一阶导 ２．５　重复性实验　取同一样品５份，按“２．１”项下制备供试品 数光谱图（图１）。由图１Ａ可见，样品和对照品溶液在２８９ｎｍ 溶液，分别测定。结果ＲＳＤ为１．４９％，表明重复性良好。 波长处有吸收峰，但空白溶液在上述波长处有较大吸收，直接 ２．６　回收率实验　精密称定已测含量（１．４９％）的同一样品５ 定量干扰样品测定。由图１Ｂ可见，样品和对照品溶液的一阶