食品中水分测量结果不确定度的评定.docVIP

食品中水分测量结果不确定度的评定 1. 适用范围 适用于本实验室水分测量结果不确定度的评定和表示 2. 引用文献 JJF1059-1999《测量不确定度的评定和表示》 GB 5009.3-2010《食品安全国家标准 食品中水分的测定》第一法 直接干燥法 3. 不确定度评定步骤 3.1 明确测量及不确定度的评定对象 测量及不确定度评定的对象为食品中水分的含量。 3.2 测量方法及计算公式 3.2.1 测量方法 按国标方法GB 5009.3-2010《食品安全国家标准 食品中水分的测定》对某食品中水分的含量进行测定。其测定步骤如下：取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重(m3)。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量得称量瓶和试样的质量(m1)，置101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重(m2)。 3.2.2 食品中水分含量的计算公式 ……………….(1) 式中：X——试样中水分的含量(g/100g)； m1——称量瓶+试样的质量(g))； m2——称量瓶+试样干燥后的质量(g)； m3——称量瓶的质量(g)。 3.3 不确定度的来源 食品中水分的测定，采用称量法，不确定度的来源涉及测量的人员、环境、方法和器具等。在标准方法规定的条件下，温度、湿度等影响可忽略不计；测量过程中（包括操作人员）的随机效应、被检测试样的非均匀性和称量的变动性等均体现在测量的重复性上；天平校准的不确定度可从检定证书或说明书中找到；恒重是主要影响试样干燥后的质量及m2，可引入到相应的质量分量中。m1; m3都是称量一次而得到，因此，食品中水分测量中不同因素的影响见图1。 重复性 m2 试样的非均匀性 质量的随机效应 恒重 测试过程的随机效应 校准 校准 m1 m3 图1 食品中水分测定的因果关系图 考虑到方法重复性的影响，测量的数学模型改为： ………………….(2) 其式中不相关，令，则(2)式变为(3)式： …………..（3） 3.4 不确定度的数学模型 ……………..(4) ……………..(5) ………………(6) …………………(7) 3.5 各分类不确定度的评定 3.5.1 方法重复性产生的相对标准不确定度评定 在食品水分测定的标准方法中规定：在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%，按正态分布（置信概率为95%），则转化的相对标准不确定度为： 3.5.2 质量分量引入的相对标准不确定度评定 在食品水分测定中，涉及称量的3次，即m1; m2; m3 分别为称量瓶和试样的质量、称量瓶和试样干燥后的质量、称量瓶的质量；需要考虑的质量分量包括m1; m2; m3; 其中m1; m3 只需考虑天平的校准，m2不仅要考虑天平的校准还要考虑恒重的问题。 根据天平校准证书给出的扩展是不确定度是U=0.1mg，k=2，则其标准不确定度 根据标准方法规定，重复干燥至前后两次称量相差不超过2mg为恒重，假设为均匀分布，则恒重的不确定度为：。 则m2的不确定度为： 将 4 食品中水分含量测定的合成相对标准不确定度 相对合成标准不确定度为：则合成标准不确定度为： 5 扩展不确定度和结果报告 食品中水分含量扩展不确定度，根据国际惯例，取包含因子k=2，扩展不确定度为： 最终结果表示为：食品中水分含量：X=(X±U(X))%，k=2。