小麦水分含量的测定-近红外法.docVIP

前 言 本标准是建立在经典方法基础上的小麦中水分含量快速测定方法，对于仲裁检验应以经典方法为准。所谓经典方法是指国家标准已规定的常规方法，即 GB/T 5497《粮食、油料检验 水分的测定》。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位： 本标准主要起草人： 粮油检验 小麦水分含量的测定 近红外方法 范围 本标准规定了近红外分析方法测定小麦水分含量的术语和定义、原理、仪器设备、测定、结果计算和表示、精密度及实验报告。 本标准适用于收购、加工、流通过程中商品小麦中水分含量的快速测定。 本标准不适用于仲裁检验。 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，使用本标准的各方应研究是否可使用下列标准的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T 5497 粮食、油料检验 水分测定法 GB/T 15000.5 标准样品工作导则(5) 化学成分标准样品技术通则 GB/T 15481 检测和校准实验室能力的通用要求 GB/T XXXXX 粮食近红外分析网络 定标模型验证和维护通用规则 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 近红外分析仪 Near infrared (NIR) instrument 利用近红外光谱与粮食成分含量的关系来预测粮食及其制品成分（如水分、脂肪、蛋白质、淀粉、粗纤维以及食用特性）质量分数的专用仪器。 控制样品 check sample 用于验证近红外分析仪分析粮食样品准确性的小麦样品集。该样品集由符合GB/T 15481要求的3个～ample collection 具有代表性的、基本覆盖成分含量最小至最大范围的一批不同含量的样品组合。 异常样品 abnormal samples 超限样品 gauge samples 超出定标模型光谱残差或浓度偏差判定标准（或设定阈值）的样品。该样品的谱图与定标样品集的谱图应具有较大的差异性，预测值超出定标浓度范围，或者测定值与化学值的差大于或等于预测值与化学值的标准偏差3倍。 原理 利用分子中的C-H、N-H、O-H等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收，以反射方式或者透射方式获得小麦在近红外波段(700 nm～2500 nm)的光谱，用化学计量学方法建立近红外光谱与小麦水分之间关系，根据这种关系计算小麦样品的水分含量。 仪器设备 近红外分析仪：具有以上述原理（4）为基础建立的稳定的近红外分析定标模型，且按照GB/T XXXXX《粮食近红外分析网络 定标模型验证和维护通用规则》的规定验证合格的仪器。 样品粉碎设备（适用于测定时需要用粉未样品的近红外分析仪）：仅用于全麦粉的制备，粉碎磨应配备0.5 mm～1 mm孔径的筛网，粉碎后的样品应具有均匀的粒度，定标、校验和使用时应采用同样的制备过程。 微型计算机（独立或与近红外分析仪一体）：具有统计功能、计算能力与近红外分析仪相匹配，且应满足建立新的定标或需要对已有的定标进行评定并修正的需要。 测定 测试前的准备 样品的取样和分样按GB 5491的规定执行。 整理样品，除去样品中的杂质。 按照近红外分析仪说明书的要求进行仪器自检测试。 应经常用控制样品对近红外分析仪进行校验（控制样品的制备按附录A的规定执行）；至少每季度进行一次，或在新小麦收获之后立即进行。应保证近红外分析仪测定误差符合9.1的要求。 测试样品的温度应控制在近红外分析仪规定的测试温度范围内。 整粒小麦样品测定 按照近红外分析仪说明书的要求，取一定量的小麦样品用近红外分析仪（5.1）进行测定。 每个样品测定两次。第1次测定后的样品应与原待测样品混匀后，再次取样测定第2次。记录测定数据。 粉碎样品的测定 按照近红外分析仪说明书的要求，取一定量的小麦样品，使用规定的粉碎设备（5.2）粉碎，将小麦粉样品用近红外分析仪（5.1）进行测定。 每个样品测定两次。第1次测定后的样品应与原粉碎后的待测样品混匀后，再次取样测定第2次。记录测定数据。 结果处理和表达 为了得到有效的结果，测试结果应在近红外分析仪使用的定标模型所覆盖的数据范围内。 对被测样品所得到的数据如果发现有异常值，该样品应视为疑似异常样品，所得数据不应作为有效数据。疑似异常样品的确认和处理按第8款的要求执行。 测定结果的重复性符合9.1要求的，取两次数据的平均值，即为测定结果，测定结果取小数点后一位。 测定结果的重复性不符合9.1要求的，重新测定。 异常样品的确认和处理 异常样品的确认 一个已被分析的、在某些方面超过近红外分析