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维普资讯
第 27卷第 5期 分析试验室 V01．27．No．5
2008年 5月 CKneseJournalofAnalysislaboratory 2008—5
缓释尿素中硝化抑制剂 DMPP的气相色谱法测定
史云峰 ，武志杰 ，陈利军 ，左秀锦 ，房娜娜
(1．中国科学院沈阳应用生态研究所，沈阳 110016；2．中国科学院研究生院，北京 1130039；
3．大连大学，大连 116622)
摘 要：建立了一种检测缓释尿素中吡唑类硝化抑制剂DMPP的气相色谱法。
DMPP在尿素水溶液 中可定量转化为 DMP，从 5种有机溶剂 中选择氯仿作为
DMP的萃取剂，并采用加入KC1盐析的方法将萃取率从96．1％提高到99．5％。
本文采用吡啶作为 内标物 ，通过 DB一1701气相 色谱柱，氢火焰离子化检测器
(FID)定量检测氯仿溶液萃取相中的DMP。萃取率为98．8％～100．4％；添加回
收率为98．1％～99．5％；RSD为O．84％～1．6％。应用本法测定 自制缓释尿素中
DMPP质量分数为O．44％。
关键词 ：气相色谱 ；缓释尿素；硝化抑制剂
中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2008)05．061．04
3，4一二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)，化学名称为 缓释尿素中DMPP。
磷酸二氢．3，4一二 甲基一1一氢吡唑 {翁，其分子式为 1 实验部分
C5H N2PO4，相对分子质量为 194．1。结构式为： 1．1 仪器与试剂
HP5890型气相色谱仪及氢火焰离子化检测器
(FID)，HP3365化学工作站；CHC13，甲苯，环 己
烷，正庚烷，石油醚，吡啶，尿素及氯化钾均为分
析纯；所用 3，4，二 甲基吡唑磷酸盐 (DMPP)及 3，
H
4．二甲基吡唑(DMP)均 由大连大学提供。
DMPP是一种高效、低毒 的氮肥生化抑制
标准溶液制备：准确称取DMP25mg(精确至
剂…，其作用是能够在一定时期 内抑制土壤 中氨
0．1mg)于25mL容量瓶中，加入约等质量的吡啶
单加氧酶的活性，减缓NH4 一N氧化为NO3一一N
作 内标物，用 CHC13溶解并定容 。
的进程 ，从而减少NO3一一N的淋溶损失和氮氧化
1．2 实验方法
物的排放，提高氮肥利用率，减轻施肥对环境的
1．2．1 色谱条件 DB．1701色谱柱：30nlx0．25
污染_2。目前，含有DMPP的缓释尿素在中国产量
inlni．d．，0．25tan；检测器 ：氢火焰离子化检测器
和用量正在逐渐增加。硝化抑制剂添加剂量与缓
(FID)；流速：氧气(02)270mL／min，氢气 (H2)30
释尿素的肥效密切相关，也是产品质量的重要指
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