溶胶凝胶富勒烯固相微萃取气相色谱法测定塑料水浸泡液中.pdfVIP

第(* 卷 分析化学 （+@=V, NWGVW@ ） 研究简报 第# 期 *’ 年# 月 0QCDKSK XIBDAL Y GDALZHCMAL 0QKRCSHBZ 4() 3 4’ 溶胶!凝胶富勒烯固相微萃取!气相色谱法测定 塑料水浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯 # 杨左军 张伟亚 王成云 谢丽琪 蓝 芳 潘坤永 （深圳出入境检验检疫局，深圳#$%’# ） 吴采樱 （武汉大学化学系，武汉’()* ） 摘 要 利用新型溶胶!凝胶富勒烯涂层，结合顶空固相微萃取!气相色谱法!+,- 检测，对./0 塑料制品在水 溶液浸泡液中的$* 种邻苯二甲酸二酯进行了分析和测定，其检出限为 1 2) 3 (1 4’4 !56 7 ；回收率为%) 1 28 3 $)8 ；9:- ; %8 。对$* 种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取条件和色谱条件进行了优化，并与商用 固相微萃取聚二甲基硅氧烷（.-: ）探头的性能进行了比较。本方法应用于./0 玩具及./0 餐垫样品的分 析，结果令人满意。 关键词 固相微萃取，气相色谱法，邻苯二甲酸二酯，溶胶!凝胶富勒烯，聚氯乙烯塑料 ! 引 言 ［$］ 邻苯二甲酸二酯类化合物是广泛使用的塑料加工助剂 ，随着时间的推移，可由塑料中转移到环 ［* ］ ［( ］ 境 ，该类化合物作为生物内干扰素的一种 ，干扰人体激素的分泌，体内长期积累会导致畸形、癌变 ［’ ］ 和致突变 。荷兰一项调查显示，幼儿在舔氯化塑料玩具时，会吸入邻苯二甲酸二酯类物质。因而测 ［# ］ 定水中的邻苯二甲酸二酯类化合物很有意义。邻苯二甲酸二酯的检测常用气相色谱法 ，但灵敏度较 ［4 ］ 低。固相微萃取（:.@ ） 作为一种新型无溶剂无污染样品预处理技术，自* 世纪2 年代初期提出 至今，已获得飞速发展。本实验采用溶胶凝胶技术涂渍的富勒烯:.@ 萃取头，分析测定了塑料在水浸 泡液中的$* 种邻苯二甲酸二酯类化合物，方法简便，灵敏度高，用于./0 玩具及./0 餐垫样品的分析， 结果令人满意。 # 实验部分 # 1 ! 仪器和试剂 美国/ABCAD E0(% ，配0F.G7 三合一自动进样器（具有自动:.@ 功能）；英国EBADH F7: * 恒 温振荡水浴锅；加拿大:IJKLM 公司生产的聚二甲基硅氧烷（.-: ）萃取头；溶胶!凝胶富勒烯（04 ）石英 萃取头（由合作方武汉大学化学系研制合成涂渍并提供）。邻苯二甲酸二（乙基己基）酯（-@N. ）、邻苯 二甲酸二丁酯（-O. ）由+LIPA 公司提供，纯度 2) 8 ；邻苯二甲酸二甲酯（-. ）、邻苯二甲酸二乙酯 + （-@. ）、邻苯二甲酸二丙酯（-.9. ）、邻苯二甲酸二异丁酯（-,O. ）、邻苯二甲酸二正戊酯（-.. ）、邻苯 二甲酸二己酯（-N. ）、邻苯二甲酸丁基苯基酯（OO. ）、邻苯二甲酸二环己酯（-0N. ）、邻苯二甲酸二正 辛酯（-=F. ）、邻苯二甲酸二正壬酯（-=. ）等标准品均由0QKRSKBTCMK 公司提供，纯度 2#8 ；甲醇为分 + 析纯，实验用二次蒸馏水。 # 1 # 实验方法 将塑料样品剪碎，置于具塞的锥形瓶中，加入* R7 二次蒸馏水，加塞，在() U