茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡.pdfVIP

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 7 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　 2001 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 822～824 茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡 谢红旗　李益恒 　周方钦　郭会时　易　兵 (湘潭大学化学系 ,湘潭 411105) 摘 　要 　研究了利用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锡的阳极溶出伏安法。在 015 mol/ L 醋酸盐缓冲溶 ( ) 液 pH 4. 8 中 ,通过开路富集 ,Sn 和茜素紫形成络合物富集于电极表面 ,然后经过介质交换至 30 mol/ L 的盐酸溶液中 ,于 - 0. 80 V 还原后再进行阳极化扫描 ,于 - 0. 68 V 左右获得一灵敏的锡的溶出峰。 二次导数峰电流与 Sn 浓度在 8. 4 ×10- 9 ～1. 4 ×10- 6 mol/ L 范围内呈良好的线性关系。检出限达 4 × 10- 9 mol/ L , 同时对电极反应机理进行了讨论。 关键词 　锡 ,茜素紫 ,碳糊修饰电极 ,吸附伏安法 1 　引　　言 茜素紫(AV) 属于三苯甲烷类酸性染料 ,在光度分析中应用较为广泛 ,在电分析中的应用也已有研 究 〔1〕,但利用茜素紫测定锡的研究尚未见报道。利用极谱络合波测定锡的体系很多 〔2 ,3 〕,而利用碳糊修 饰电极测定锡的报道却很少 ,文献〔4 〕利用环庚三烯酚酮修饰碳糊电极测定锡,但其灵敏度较低 ,检出限 仅达 6 ×10- 6 mol/ L ,本文研制了茜素紫修饰碳糊电极 ,考察了利用该电极测定痕量 Sn 的条件 ,在测定 罐头食品中的锡时取得了满意的结果。 2 　实验部分 21 　仪器和试剂 ( ) ( ) J P303 型极谱分析仪 ,三电极体系 成都仪器厂 ,pHS3C 型酸度计 上海雷磁仪器厂 ;Sn 标准贮 备溶液 :85 ×10- 4 mol/ L ,其他试剂均为分析纯或优级纯 ,实验全部使用石英二次蒸馏水。 22 　茜素紫修饰碳糊电极的制作及活化 称取 0020 g 茜素紫于研钵中 ,加入 140 g 光谱纯碳粉 ,充分研磨后加入040 g 液体石蜡 ,充分搅匀 直至得到均一糊状体 ,装入内径为 3 mm 的玻璃管中 ,压紧 ,用导线引出 ,在绘图纸上磨平抛光后 ,连同 参比电极和对电极一起浸入 30 mol/ L 的盐酸中 ,于 - 1000 ～0 mV 范围内循环扫描数次 ,再在 30 × 10 - 7 mol/ L 的 Sn 溶液中循环扫描 4 次 ,在 30 mol/ L 盐酸中清洗后备用。 23 　实验方法 将制备好的茜素紫修饰碳糊电极浸入 20 mL 含有一定浓度 Sn 的 015 mol/ L 的醋酸盐缓冲溶液 (pH 4. 8) 中 ,开路搅拌富集 2 min 后 ,交换介质至 30 mol/ L 的盐酸溶液中 ,于 - 0. 80 V 静止还原 20 s , 以 200 mV/ s 扫描速度从起始电位 - 0. 80 V 扫描至终止电位 - 0. 30 V ,测定 - 0. 68 V 左右的二次导数峰高 (见图 1) 。将电极置于二次蒸馏水中 ,开路搅拌 120 s 即可重新进行实验。 3 　结果与讨论 31 　Sn 在茜素紫修饰碳糊电极上的伏安特性 在 pH 4. 8 的醋酸盐缓冲溶液中 ,经开路富集后 ,交换介质至 30 mol/ L 盐酸溶液中 ,于 - 0. 80 V 还