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FHZHJDQ0147 环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓 度的测定。 10mL 吸收液中含有1µg 硫化氢应有0.155 ±0.010 吸光度。 3 检出下限为0.15µg/10mL 。若采样体积为30L 时，则最低检出浓度为0.005mg/ m 。 测定范围为 10mL 样品溶液中含0.15～4µg 硫化氢。若采样体积为30L 时，则可测浓度 3 3 范围为0.005～0.13mg/m 。如硫化氢浓度大于0.13mg/m ，应适当减小采样体积，或取部分样 品溶液，进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过 3 3 1h，采样后应在6h 之内显色分析。空气SO2 浓度小于 1mg/m ，NO2 浓度小于0.6mg/m ，不 干扰测定。 中 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷 国 酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液 和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和 高锰酸钾再蒸馏制得。 分 3.1 吸收液：称量4.3g 硫酸镉 （3CdSO ·8H O ）和0.3g 氢氧化钠以及10g 聚乙烯醇磷酸铵 4 2 分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶 析 液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液： 3.2.1 储备液：量取50mL 浓硫酸，缓慢加入30mL 水中，放冷后，称量 12g 对氨基二甲基 网 苯胺盐酸盐[N，N －dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride ，（CH ）NC H ·2HCl]溶液 3 2 6 4 中。置于冰箱中，可保存一年。 3.2.2 使用液：量取2.5mL 储备液，用1+1 硫酸溶液稀释至100mL 。 3.3 三氯化铁溶液：称量100g 三氯化铁 （FeCl ·6H O ）溶于水中，稀释至 100mL 。若有沉 3 2 淀，需要过滤后使用。 3.4 混合显色液：临用时，按 1mL 对氨基二甲基苯胺使用液和 1 滴（0.04mL ）三氯化铁溶 液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液：称量40g 磷酸氢二铵[ （NH ）HPO ]溶于水中，并稀释至100mL 。 4 2 4 3.6 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液；准确吸量 100mL 0.1000N 硫代硫酸钠标准溶液，用 新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A 。 3.7 碘溶液c （1/2I ）=0.1mol/L ，称量40g 碘化钾，溶于25mL 水中，再称量 12.7g 碘，溶