六味地黄丸的高效液相色谱／电喷雾电离．质谱分析.pdfVIP

维普资讯 2003年 9月 色 谱 Vo1．21No．5 September2003 ChineseJournalofChromatography 500—、—502 六味地黄丸的高效液相色谱 ／电喷雾电离．质谱分析 赵新峰， 孙毓庆 (沈 阳药科大学药学院分析化学教研室 ，辽宁 沈阳 110016) 摘要：建立了高效液相色谱 ／电喷雾电离一质谱定性分析六味地黄丸的方法，通过 2级质谱识别 了其中的9种化学成 分。色谱条件为 ：ZorbaxSB-C18色谱柱 ；乙腈一水二元高压梯度洗脱 ；二极管阵列检测器 ，设定波长 254nm；流速 1 mL／min。质谱条件为 ：Agilent离子阱质谱仪 ；电喷雾电离 (EsI)离子源；负离子检出模式。结果表 明，六味地黄丸 的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性 ，以质谱作为检测器是一种很好 的研究中药指纹图谱的方法。 关键词：高效液相色谱 ／电喷雾电离 质谱 ；没食子酸 ；泽泻醇A 乙酸酯 ；番木鳖苷；莫罗苷 ；羟基芍药苷 ；梓醇 ；苯 甲 酰羟基芍药苷 ；泽泻醇 B；熊果酸 ；六味地黄丸 中圈分类号 ：0658 文献标识码 ：A 文章编号：1000—8713(2003)05—0500—03 IIighPerfomanceLiquidChromatography／EiectrosprayIonization-Mass SpectrometryAnalysisofLiuweiDihuangPills ZHAo Xinfeng．SUN Yuqing (DepartmentofAnalytiadOaemistry，SchoolofPharmacy，ShenyangPharmaceutical University，Shenyang110016，China) Abstract：Themethodofhighperformanceliquidchromatography／electrosprayionization—massspec— trometry(HPLC／ESI—MS)wasusedforqualitativeanalysisofLiuweidihuangpills．Gallicacid，alisol A aceate，loganin，morroniside，oxypaeoniflorin，catalpo l，benzoyl—paeoniflorin，alisolB and ursolic acidinLiuweidihuangpillswereidentifiedbytandemMS-MS (Ms2)．TheMs2fragmentsofthe9 compoundswereanalyzed．HPLCconditionswereasfollows：ZorbaxSB—C18column．gradientelution withacetonitrile-H2O，photodiode-arraydetector(DAD)setat254nnq，flowrate1mL／min，analysis time60min．M Sconditionswereasfollows：Agilentiontrapmassspectrometer，electrosprayioniza— tion (ESI)source；negativeionizationmode．Thetotalioncurrent(TIC)chromatogram ofLiuweidi— huangpillsWas morecharacteristicthan thechromatogram withUV d