顶空固相微萃取-气相色谱法测定头孢匹胺钠中多种有机溶剂残留量.pdfVIP

维普资讯 药物分析杂志 ChinJPharmAnal2005，25(1) 一 37一 顶空固相微萃取 一气相色谱法测定头孢匹胺钠中多种有机溶剂残留量 李弘韬，杨敏 ，万江陵，瞿前锋 (湖北中医学院 武汉 430064) 摘要 目的：建立头孢匹胺钠原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用顶空固相微萃取一气相色谱法，95 皿 聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油复合涂层固相微萃取器，载气为氮气，FID检测器，色谱柱为OV一1301石英毛细管柱，程 序升温，外标法测定了头孢匹胺钠中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、Ⅳ，Ⅳ一二甲基乙酰胺的残留量。结果：：5种有机溶剂完全分离， 在所考察的浓度范围内具有 良好的线性，r为0．9992—0．9999，平均回收率为87．6％一101．8％，精密度、重复性 RSD均小于 10％，检测限为0．01—0．2 ·mL～。结论：本方法快速、灵敏、准确，适用于头孢匹胺钠中多种有机溶剂残留量的测定。 关键词：头孢匹胺钠；有机溶剂残留量；顶空固相微萃取一气相色谱法 DeterminationofResidualOrganicVolatileSolventsin CefpiramideSodium byHeadspaceGasChromatography withSolid—PhaseMicroextraction LIHong—tao，YANGMin，WANJiang—ling，QUQian—feng (HubeiCollegeofTraditionalChineseMedicme，Wuhan 430064) Abstract Objective：Toestablishamethodf0rdeterminationoffiveresidualorganicsolventsincefpiramideosdi— uln．Method：Theresidualoslvents incefpiramideosdium a】[emehtarIol，ehtarIol，acetone。acetonitrile，N ，N —dilne— htylacetamidewhichwerequnatitativelydetemrinedbyheadspaceoslid—phasemicroextraction(SPME)GConOV 一 1301column，witllnD detector，nitrogenastllecarries．TheSPME silicafiberWaS coatedwitlla95 film of polymehtylphenylvinylsiloxnae／hydroxy—temr inated siliconeoil．Results：Fiveresidual oslvents werecompletely separated．ThereWaSagoodlinearity(r：0．9992—0．9999)．TheRSDofprecisionWaSlesshtna 10％．Theaverage recoveryrateWaS in hterangeof87．6％ 一101．8％ ．Th edetectionlimitswerebetween0．01—0．2p,g。mL～． Conclusion：Themehtodappearedtoberapid，sensitivenadaccurate，nadCna beusde forqualitycontrolofrhte drugconcernde ． Keywords：cefpiramidesodium ；residual oslventsrheadspacesolid—phasemicroextraction—GC 头孢匹胺钠系第三代头孢类抗生素…，由于其 1 仪器与试药 在生产精制过程中采用了甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、 GC一7890II型气相色谱仪(上海天美科学仪器 Ⅳ，Ⅳ一二甲基乙酰胺(