以小孔硅胶为载体的纤维素三醋酸酯手性柱的制备及对映体的分离.pdfVIP

第 卷第 期 色 谱 年 月 以小孔硅胶为载体的纤维素三醋酸酯 手性柱的制备及对映体的分离Ξ 黄慕斌 孙健 李高兰 杨国生 杜爱琴 高智 王吉顺 山东大学化学系 山东大学实验中心 济南 提 要 合成了纤维素三醋酸酯 并被涂于小孔硅胶上制备成 手性固定相 三种药物 两种富烯和一种 ∀ 哒嗪对映体在柱子上被分离 其中噻马心安使用 和 乙醇为流动相 其它对映体以 ∀ ∗ 乙醇为流动相 自填柱使用 个月后柱效和选择性没有明显降低 ∀ ∀ 关键词 高效液相色谱法 纤维素三醋酸酯 手性固定相 对映体分离 药物对映体 富烯混旋物 分类号 放入 烧瓶中 加入 苯 冰醋 前言 酸 高氯酸和 乙酸酐 上述混合物在超 纤维素类衍生物作为 手性固定相发展 ∀ 级恒温槽水浴内保持ε 搅拌 反应始终为非 十分迅速 ∀年等 用非均相乙酰化的 均相 反应结束后离心分离出沉淀 用甲醇洗涤数次 纤维素三醋酸酯经过溶胀之后直接装柱作为手性 ∀ 后 在 下干燥得固体 元素分析结果 为 ε ∀ 固定相称为 分离了托葛氏碱 χ 为 理论值 为 为 对映体 纤维素三醋酸酯作为手性固定相的 ∀ 另一方式是将它溶于溶剂中涂覆在大孔硅胶上简 ∀ 称 ∗ ∀在 和 柱上托葛氏碱对映 纤维素三醋酸酯在