电感耦合等离子光谱法(ICP)测定氢氧化钠中金属离子(2).docVIP

电感耦合等离子光谱法（ICP） 测定氢氧化钠中金属离子 前言 随着科学技术的发展，分析化学在方法和技术上都发生了日新月异的变化，分析仪器不断更新，先进仪器普遍使用，在采用离子膜技术制碱的氯碱企业，电感耦合等离子发射光谱仪（ICP）已成为必备和常用分析仪器，然而其用途大多只是用来测定二次盐水中的金属离子，其强大的功能和高效、快速、准确、灵敏的性能远未得到充分发挥和应用，仪器价格高、使用率低造成的浪费是显而易见的，因此本人通过一些实验，探索了ICP在离子膜法氢氧化钠产品分析中的应用，得到了满意的效果，为ICP在氯碱化工中得到更广泛的应用提供了一些思路。 本次实验的主要内容为： a.对样品的前处理（ ICP仪不允许碱性样品直接进样）； b.ICP分析仪方法的建立； c.方法准确度实验 d. 与国标方法对照实验。 2. 实验部分 2.1 仪器： IRRS Intrepid Ⅱ XSP型全谱直读等离子发射光谱仪 2.2试剂： a. 高纯盐酸 b.超纯水：电阻率18.2MΩ．cm。由国家标准物质研究中心提供。g±1g或液体氢氧化钠50g±1g（精确至0.01g）。将已称取的样品加入少量高纯水置于500mL氯乙烯烧杯中，用高纯盐酸将试样调节至PH≈7；加入到250mL聚乙烯容量瓶，冷却至室温后用高纯水稀释到刻度，摇匀。 2.3.3 标准溶液的配制：将钙、铁、二氧化硅、铝、铜配制为5μg/ml混标。 2.3.4 用标准加入法进行测试： 样品1：吸取2.2.2待测样品25ml加入到100ml容量瓶中，加高纯盐酸0.5ml,用高纯水稀释至刻度。 样品 2：移取钙、铁、二氧化硅、铝、铜、混标2ml至100ml容量瓶中，加入高纯盐酸0.5ml,待测样品25ml,用高纯水稀释至刻度。 样品3：移取钙、铁、二氧化硅、铝、铜、混标4ml至100ml容量瓶中，加入高纯盐酸0.5ml,待测样品25ml,用高纯水稀释至刻度。 2.3.5.分析结果的计算： Xi(%)==[( Xi×250×10ˉ6)/m] ×100 Xi：各元素的ICP测定值 μg/ml； 250 ：容量瓶体积 ml； m ：试样质量 g 。 其中：CaO(%)==1.4×Ca % (1.4 ：钙换算为氧化钙的系数) Fe2O3 (%)==1.43×Fe % (1.43 ：铁换算为三氧化二铁的系数) Al2O3 (%)==1.89×Al % (1.89 ：铝换算为三氧化二铝的系数) 2.4分析方法准确度实验： 为评价方法的准确度，进行了试样回收试验与国标方法对照试验。在各待测元素线性范围内，对样品进行回收率测试，测试方法分别取了两组处理好的样品2.2.2分别加入了标准样品10.0μg/ml，和20.0 μg/ml， 再吸取25ml和0.5ml高纯盐酸加入100ml容量瓶中，再加入已知量的标准物质，用高纯水定容，作加标回收试验，同时按照国家标准检验法进行测定，结果见下表： 加标回收率试验 样品 元素 本底值（μg/ml） 加标量（μg/ml）加标测量值（μg/ml） 回收率（%） 方法对照 1#： CaO 0.57 10.0 10.43 98.67 0.51 32% Fe2O3 1.3 10.0 11.1 98.23 1.0 液碱 Al2O3 0.6 10.0 11.0 103.8 0.55 SiO2 1.9 10.0 13.2 110.9 2.3 Cu 0.13 10.0 9.8 96.74 0.16 2#： CaO 0.57 20.0 20.63 100.29 0.54 32% Fe2O3 1.3 20.0