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兰州理工大学材料科学与工程学院 高分子科学 实 验 指 导 书 实验一 同步热分析 1. 实验目的 (1) 了解同步热分析仪的原理 (2) 学会用同步热分析仪测定聚合物的熔融温度 Tm、热分解温度 Td 。 2 ．实验原理 同步热分析是研究在程序控温过程中样品因化学反应和物理 变化所引起的质量变化和热量变化。 3 ．实验仪器和试样 德国 NETZSCH STA449C 同步热分析仪。干燥好的PMMA 树脂。 4 ．实验步骤 （1）开机过程无先后顺序。 （2 ）开机后，首先调整保护气及吹扫气体输出压力及流速并待其稳 定。 （3 ）测试前必须保证样品温度达到室温及天平稳定，然后才能开始。 （4 ）打开炉体将装好样品的坩埚放置在样品支架上，放下炉体。 （5 ）编辑测试程序。 （6 ）开始测量。 （7 ）测试结束后，等温度降到200℃以下后打开炉体取出样品。 （8）利用数据处理软件对测试结果进行分析。 5 ．注意事项 （1）保持样品坩埚的清洁，应使用镊子夹取，避免用手触摸。装完 样品后，注意坩埚的底部及坩埚周围不要有样品粘在外面。 （2 ）应尽量避免在仪器极限温度（1500℃）附近进行长时间恒温操 作。 （3）实验完成后，必须等炉温降到 200℃以下后才能打开炉体。 （4）在测量过程中，应尽量避免或不使用控制仪上的 power 键来控 制炉子加热。 （5）仪器的最大升温速率为 50K/min，最小升温速率为 0.1K/min。 推荐使用的升温速率为10K/min 到30K/min。 6 ．思考题 （1） 由 DSC 和 TG 曲线可知，基线并非是一条平行于横坐标的 直线，试分析其原因。 （2 ） 从DSC 和 TG 曲线上可以得到哪些信息？ 实验二 聚合物温度-形变曲线的测定 施加一定荷重于聚合物试样上，并在一定范围内改变温度，观察 试样形变随温度的变化，以形变或相对形变对温度作图，所得的曲线， 通常称为温度－形变曲线。 测定温度－形变曲线，是研究聚合物力学性质的一种重要的方 法。从测量得到的曲线上，可以标定出试样的玻璃化温度 Tg 、流动 温度 Tf 和熔点 Tm，这些数据反映材料的热机械特性，对于评价被测 试样的使用性能、确定适应温度范围和选择加工条件是很有实用意义 的。另一方面，聚合物的许多结构因素（包括化学结构、分子量、结 晶、交联、增塑和老化等）的改变，都会在其温度－形变曲线上有明 显的反映，因而测定温度－形变曲线，也可以提供许多关于试样内部 结构的信息，成为配合其他方法进行聚合物结构研究的有力手段。 1. 实验目的 （1） 了解温度—形变曲线仪的结构和使用方法 （2 ） 掌握测定聚合物温度-形变曲线的方法；验证线型非晶聚合 物的三种力学状态理论。 （3 ） 测定聚甲基丙烯酸甲酯的玻璃化温度 Tg 和流动温度 Tf 。 2 ．实验原理 由于高分子运动单元的多重性，而它们的运动又具有温度依 赖性，当作用的外力一定时