荆门上清丸中儿茶素、表儿茶素的含量测定.pdfVIP

药 物 研 究 中 国 民 族 民 间 医 药 Themedicinestudy ChineseJournalofEthnomedicineandEthnopharmacy ·25 · 荆门上清丸中儿茶素、表儿茶素的含量测定 刘荆金’ 田平林 陈科力’ (1．省部共建中药资源和中药复方教育部重点实验室；湖北中医学院药学院，湖北，武汉，430065； 2．湖北荆门齐进药业有限公司，湖北 ，荆门，448200) 【摘要】 目的：建立荆门上清丸的定量分析方法。方法：用高效液相色谱法测定荆门上清丸中儿茶素、表儿茶素的总含 量。色谱柱为C18柱(250m~×4．6mm，5um)，流动相为甲醇 一5％乙酸，梯度洗脱，流速为 1．0mL／min，柱温 30℃，检测波长 278nm。结果儿茶素，表儿茶素的平均回收率分别为为99．o4％，100．74％，RSD分别为 1．63％，2．32％。结论：该方法可用于荆 门上清丸的质量控制。 【关键词】 荆门上清丸；儿茶素；表儿茶素；质量标准 【中图分类号】 R917 【文献标识码】 A 【文章编号】 1007—8517(2009)08—0025-01 荆门上清丸来源于荆门李氏 “老积荫堂”家传的祖传秘 品进行含量测定 (批号：070702)试验结果见表 1。流动相的 方，由儿茶、冰片、麝香、桔梗、荆芥等 10味药组成，具有清热 PH值对峰形和样品的含量影响不是特别明显，综合考虑到色 解毒的功效，治疗咽喉肿痛，口舌生疮 ，风火牙痛 ，伤风中暑 ， 谱柱的对酸、碱的耐受性以及使用寿命 ，选择酸的浓度为0． 风热咳嗽，小便短赤等症。由于该方配伍精当，疗效卓著。该 5％冰醋酸。 方中药味特殊，剂量相差悬殊，生产工艺独特，在早期生产时 2．1．2 供试 品提取 时间的选择 取 同一批样 品 (批号： 一 直沿袭手工塑制成型。为使这一古方更好得到继承和发 070702)，分别超声提取 10分钟 ，2O分钟，3O分钟测定的含 扬，在基本尊照古方制法的基础上，现研究了荆门上清丸的生 量，结果分别为 15．65％、2．57％；16．38％、2．67％；16．01％、 产工艺，并制定其质量控制方法。儿茶为方中主药，儿茶素、 2．59％。由此可知，不同提取时间对含量测定结果有一定影 表儿茶素为主要有效成分 ，因此荆门上清丸采用儿茶素、表儿 响，综合考虑 ，选择超声提取2O分钟作为本品供试品溶液的 茶素作为化学对照品，用HPLC法控制质量。报告如下。 制备方法。 1 仪器与试药 2．2 线性 精密吸取不同浓度的对照品溶液 10u1分别注入 1．1 仪器 高效液相色谱仪 DIONEX P680HPLC；梅特勒 高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定，得儿茶素、表儿茶素 一 托利多电子天平 AE100(精密为0．0001g)；水为二次蒸馏 回归方程分别为为：Y=11．1910x一0．1337，r=0．99991；Y= 水 ，其余试剂均为分析纯。 12．5282x一0．0072，r=0．99991。结果表明，儿茶素进样量在 1．2 试药 儿茶素、表儿茶素对照品(中国药品生物制品检 0．297~g～5．940trg，表儿茶素进样量在 0．1301a~～2．600~g 定所)；荆门上清丸，荆门齐进药业提供。 的范围内线性关系良好。 2 方法与结果 2．3 准确度 取本品(批号：070702)6分，每份约0．1g，研 2．1 色谱条件 ①色谱条件与系统适用性试验：用十八烷 细，精密称定，置具塞 100ml容量瓶中，加人甲醇：水 (1：1)，超 基硅烷键合硅胶为填充剂 ，甲醇一0．5％冰醋酸梯度洗脱，检 声处理20分钟，放冷，精密加入儿茶素、表儿茶素对照品分别