- 1、本文档共3页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
环己烯的制备【实验目的】?
1.熟悉环己烯反应原理,掌握环己烯的制备方法。学习分液漏斗的使用分馏操作。【实验原理】
【实验步骤】
1.仪器准备:将25 mL梨形烧瓶装样品:在50 瓶中入10 环已醇及5 磷酸,充分摇荡使两种液体混合均匀投入粒沸石在铁架台上,固定好瓶的位置,按图安装分馏装置在瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支温度计,温度计的位置,水银球的上支管的管中自来水,水水。
加热:控制分馏柱顶部温度不超过3℃。当无液体蒸出时,加大火焰,继续蒸馏停止加热蒸出液为环己烯和水的混浊液。中的粗产物,加入饱和食盐水,摇匀静置分层。油层小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥。将干燥的瓶氯化钙进行蒸馏,收集82~85℃的馏分。GC7890Ⅱ型气相色谱仪(上海天美科学仪器有限公司),内置DM-17型气相色谱毛细管色谱柱(规格:30m×Φ0.25mm×0.25um)。测试条件为进样室:105℃;柱温:50℃;氢火焰监测器(FID)温度:220℃。气相色谱分析图例:
环己烯的气相色谱图
上图中保留时间为2.827的色谱峰为产品环己烯,其含量为99.35%,保留时间为2.14和2.46的色谱峰为杂质峰。
结果记录:收集~℃的馏分
2.待液体开始沸腾,蒸气进分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。
3.水层应尽可能分离完全,否则将增加无水氯化钙的用量,使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失,这里用无水氯化钙干燥较适合,因它还可除去少量环己醇。
4.在蒸馏已干燥的产物时,蒸馏所用烧瓶应充分干燥。
【思考题l.用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什幺优点?
饱和食盐水
3.在蒸馏终止前,出现的阵阵白雾是什么?
仪器介绍—气相色谱仪
【】,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。【】
2
文档评论(0)