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第十八章 重量分析法 学习要求 ★ 掌握重量分析结果的计算。 ★ 了解沉淀条件及影响沉淀溶解度的因素。 ★ 了解重量分析法的基本原理和主要步骤。 ★ 了解沉淀重量法对沉淀形式、称量形式的要求。 §18-1 重量分析法概论 重量分析是定量分析方法之一。它是根据生成物的重量来确定被测物质组分含量的方法。 在重量分析中一般是先使被测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该成分的含量。 例如，测定铝时，称量形式可以是Al2O3(M=101.96)或8－羟基喹啉铝(M=459.44)。如果在操作过程中损失沉淀1mg，以A12O3为称量形式时铝的损失量: A12O3 ： 2Al = 1：x （M＝102） （2M＝54） x≈0.5 mg 以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 : A1(C9H6NO)3：A1＝1：x x＝0.06 mg 此外，吸附杂质量的多少，还与下列因素有关： (1)沉淀的总表面积愈大，吸附杂质的量愈多。所以无定形沉淀较晶形沉淀吸附杂质多，细小的晶形沉淀较粗大的晶形沉淀吸附杂质多。 (2)杂质离子的浓度愈大，被吸附的量也愈多。 (3)溶液的温度也影响着杂质的吸附量，因为吸附作用是一个放热过程，所以溶液的温度愈高，吸附的杂质量愈少。 例： 在含有Cu2+、Zn2+等离子的酸性溶液中，通入H2S时最初得到的CuS沉淀中并不夹杂ZnS。但是如果沉淀与溶液长时间地接触、则由于CuS沉淀表面上从溶液中吸附了S2-，而使沉淀表面上S2-浓度大大增加，致使S2-浓度与Zn2+浓度的乘积大于Zn2+的溶度积常数，于是在CuS沉淀的表面上，就析出ZnS沉淀。 异相成核作用： 作业：　２、３、４、６。 三、沉淀条件的选择 　 为了获得纯净、易于过滤和洗涤的沉淀，对于不同类型的沉淀、应当采取不同的沉淀条件。 1．晶形沉淀 　特点：颗粒大，易过滤、易洗涤； 结构紧密，表面积小，吸附杂质少。 沉淀条件： a．稀溶液——降低过饱和度，减少均相成核。 b．热溶液——增大溶解度，减少杂质吸附。 c．充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂——防止局部过饱和。 d．加热陈化——生成大颗粒纯净晶体。 * * 根据被测成分与试样中共存成分分离的不同途径，重量分析法分为沉淀重量法、气化重量法（挥发法）和电解重量法。 利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物 形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧 后，转化成具有确定组成的称量形式，称量 并计算被测组分含量的分析方法称沉淀重量法。 重量分析法的特点: 准确度高，精密度较高，适用范围广； 但是费时，繁琐，不适合微量组分的分析。 一、沉淀重量法对沉淀形式的要求 １．溶解度小。 沉淀的溶解度必须很小，才能使被测组分沉淀完全。根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差，即0.2毫克。 2．沉淀的纯度要高。 沉淀应该是纯净的，不应混杂质沉淀剂或其他杂质，否则不能获得准确的分析结果。 3．易过滤和洗涤。 ４．易转化成适宜的称量形式。 二、对称量形式的要求 １．具有确定的化学组成，且与其化学式相符。 ２．性质稳定，不受空气组分（如CO2，H2O等）的 影响，本身也不应易分解或易变质。 ３．较大的摩尔质量，以减小称量的相对误差，提高分析的准确度。 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式 过滤 8000C Ba2+ + SO42- BaSO4↓ BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 烘干 Ca2+ + C2O42- CaC2O4?2H2O ↓