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超细硬质合金制备技术的研究 王兴庆郭海亮何宝山 (上海大学材料科学与工程学院，上海，200072) 摘要：本文研究了WC—Co起细硬质舍金的制备技术。采用强化球磨、添加晶粒长大抑制荆和 低温加压烧结工艺，获得了WC晶粒度接近200nm的硬质合全。研究了VC和cbc2两种抑制剂 加入量对合全组织、WC晶粒度和性能的影响以压押制晶粒长大的机理。研究蛄果表明，添加VC 和chc，晶粒长大抑制荆十分有效的抑制了晶粒的长大，合金中的WC晶粒度随抑制荆加入重的 增加而细化。但过多的抑制荆不但套导致碳化物在WC／Co晶界上大量析出，而且也会增加孔隙 度．结果增加了舍金脆性，降低了合金的强度，其有害影响Vc比Cr3C2更大。采用加压烧结可消 除合金中的孔隙。提高舍金的强度。 关键词：超细硬质合全；抑制晶粒长大；等静压 制备超细硬质合金最大的难点是在烧结中硬质相晶粒度(WC晶粒)的长大。为了解决这 一问题，近年来，人们在两个方面进行了大量的工作。一是采用新的固结方法，如热等静压， 脉冲烧结，微波烧结等；二是添加长大抑制剂，抑制硬质相晶粒在烧结中的长大。在这豫种 方法中，添加抑制剂是最为切实有效并经济的方法，因此为人们所重视。目前在超细硬质合 VC和cr，C：进行试验研究，已 抗弯强度最高可达4500MPa。我国刘寿荣等”1作了添加Cr3C：、TaC的研究，加入抑制剂后可 加VC的研究，用喷雾转化工艺获得WC一6％Co一0．8％VC纳米合金粉末，模压成密度达 98kA／m。有关超细硬质合金烧结 左右，合金的硬度HV30=2200kg／mm2，矫顽磁力HV3 中晶粒长大的机理，已有人做过研究。留美学者房志刚等”o用喷雾转化工艺制得的纳米WC ／Co复合粉，对其在烧结过程中晶粒长大的动力学因素进行了初步研究，推导了晶粒长大与 粒子表面能和压力增量之间的关系。发现在加热和烧结的最初5min内，致密化就可完成。 如果添加晶粒抑制荆，则要15rain。晶粒长大在烧结前5min内最快，而后遵循线性粗化关 系。Schubert．等M3的研究也认为超细硬质合金中WC晶粒在烧结期间易于发生不连续长大 现象。长大模式与晶粒化学成分和几何形状有关，通过添加VC、Cr3C：、TaC等，能有效抑制 过快长大现象。 有关抑制剂的影响和作用已作了较多的研究，研究结果都表明添加抑制剂可以抑制晶粒 的长大，但加入抑制剂后都会不同程度的降低合金的强度”’“，因此人们都认为抑制剂添加 229 量不能过高。如何做到既能细化WC的晶粒又能提高合金的强度，这是一个非常令人感兴趣 的问题。另一方面抑制剂对超细硬质合金的烧结以及对合金的组织结构和力学性能影响还没 有进行过系统的研究。为此有必要对抑制剂在超细硬质合金中的作用进行深入和细致的研 究，以提高抑制剂的有效作用。所以本文将在这些方面进行深入的研究。本研究选择了VC 和Cr3C：作为晶粒长大抑制剂，并研究了真空烧结和低压等静压烧结。 1 实验 采用在球磨中添加的方法。按添加剂试样编号为A、B、两组，抑制剂添加种类和含量： A组(添加Cr3C2)：0．1％、0．3％、0．5％、0．7％、0．9％。 B组(添加VC)：0．1％、0．3％、0．5％、0．7％、0．9％。 球磨料处理后压制成矩形抗弯试样，采用真空和加压烧结，烧结温度1360℃。 采用BET测试粉末的粒度，采用小角度衍射法测试WC粉的晶粒度，并对烧结试样进行 力学性能测试和金相分析。 2实验结果及分析 2．1 球磨对WC粉末粒度、晶粒度及烧结后WC晶粒度的影响 度。本研究所采用的WC粉末其原始晶粒度为60hm，通过强化球磨可以进一步细化WC粉 末，当球磨48h后，可将WC晶粒细化到36nm。 占∞百j露辑嚯u事 酷∞耶钟帖柏”∞ 图1球磨时问对WC粉末粒度的影响 圈2we晶粒童