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采用力化学方法调控制备纳米蒙脱土尺寸与结构的研究 张丽敖宁建 (暨南大学生物医学工程系，广东广州510632) 摘要：采用酰胺和醇类等作为扩层剂，在超声、球磨和胶体磨等力化学作用下由蒙脱土原土制得纳米蒙 脱土，并通过SEM、XRD对所制蒙脱土进行分析研究。结果表明，通过扩层剂预处理和力化学作用，蒙 脱土片层大部分被剥离，片层厚度为30～50纳米，片层尺寸减至5～20微米。比较所用四种扩层剂，以 1，4．丁二醇和N，N．二甲基甲酰胺处理的蒙脱土纳米程度最好，并且机械力的作用时间越长，粒径越小，因 此可通过机械力作用时间与扩层剂，实现对蒙脱土纳米尺寸的调控。采用力化学方法直接制备纳米蒙脱土 具有生产成本低、无污染、设备简单易推广等优点，可应用于制备高性能聚合物纳米复合材料。 关键词：蒙脱土；力化学；纳米尺寸；纳米结构 纳米材料以其具有的许多新奇性能引起了人们极大的兴趣，并在众多的领域逐步得到应用ll】。目前，许 多工作集中于如何控制纳米颗粒的小尺寸效应、表面效应等对材料性能的影响，即如何解决纳米材料的尺 等球状纳米材料并应用于高聚物材料领域。然而，这些球状纳米粒子在基体中的分散性问题一直未能得到 很好地解决。相比之下，纳米蒙脱土独特的片层状则能表现出良好的分散性能，但由于纳米蒙脱土是通过 有机化蒙脱土来获得，有机化过程的生产工艺复杂，成本高。而且无论通过原位插层聚合还是聚合物插层 复合等方法制备纳米蒙脱土，其加工工艺都对纳米片层的形成产生极大影响，大大破坏了纳米蒙脱土的微 结构均匀性【2l。因此，提供一种快捷、经济的制备纳米填充材料的方法具有实际意义。 近几年，机械力化学已经成为一种制备纳米材料的新颖且高效的方法，在机械力作用过程，材料颗粒 尺寸变小，表面活性升高，颗粒与其他物质反应的活化能降低，可制备出高性能的复合材料【3~4】。本文采用 超声、球磨和胶体磨产生的机械力化学作用于蒙脱土原土，并在酰醇类扩层剂的辅助作用下，对蒙脱土进 行处理，并研究其尺寸与微观结构的变化，探讨采用力化学方法，直接通过资源丰富且价格低廉的蒙脱土原 土来控制制各纳米蒙脱土的可行性。 1材料与方法 1．1材料 钠基蒙脱土，购自浙江华特化工有限公司，平均粒径409m；1，4-丁二醇，甘油、十二烷基苯磺酸钠，N，N· 二甲基甲酰胺(DMF)等分别为市售化学纯或分析纯试剂。 1．2不同尺寸蒙脱土试样的制各 取适量蒙脱土，加入蒸馏水．乙醇混合液，放置6～8小时，再分别加入适量l，4．丁二醇，甘油、十二烷 基苯磺酸钠和N，N．二甲基甲酰胺，经KQ3200超声清洗器(无锡超声设备厂生产)分散，再经过不同时间 的胶体磨(温州市鹿城乳化机械公司生产)和行星式球磨(南京大学仪器厂生产)处理，得到不同尺寸与 宰通信联系人：敖宁建，教授，博士，研究方向为生物材料与纳米复合材料。 高分子材料工程国家重点实验室(四川大学)开放基金资助项目。 31 结构时纳米蒙月i上． 1．3蒙脱十结构分析 2结果与讨论 21不同扩层剂作用下蒙脱上尺寸与片层结构 目I T=日n月∞∞mLsEM目。目2 1,4 图4D*E∞i№十SEM目目55h∞m{t月目《M±SEM目 目615h女化{*月目《UfISEll目 ■描电镜研究结粜表W．经过扩脏镕0处理，再经机械力化学作用．蒙脱十u』被剥高成单独片状物或栓 扩屡荆小同，蒙脱J片层的剥离科艘也1、同，片层厚J斐、片层嘶积的大小、分布柏明显筹异．外观形虢坐 化也十分显著。 囝1为川I，4-Tn，处胛的装脱十，蒙脱I_片层隶J离牧州显．出现卷边现盈，片层人小均匀，R寸小， 片层厚度杠三十几纳米＆冉 N2山川}烷基拍黄酸钠处理铂蒙脱上，蒙脱十剥离也较州显．片崖尺j 大小不均匀，白松散聚集．厚腰哒叫h{缈米芹廿．刚3为用甘油处珊的蒙脱十，片屡血静愀大．少量蒹 脱十片晨有壮壤．卷边4、清晰嘲4山川DMF处理的叠脱十可舌川蒙脱十u崖剥离较彻底．存在J、帚爷 独片状物．与过去的研究类似”1。这表州通过改变女层剂的处埋方式．再结合力化学方往，n』咀扶得我们所 需耍H层尺寸的纳米美脱I．。 2．2不同力化学处理时问对蒙腔十尺寸的影响 力化学处理时间对蒙脱土尺寸结构也产生较大影响。钠基蒙脱土的原始粒子粒径约为409xn左右，经过 粒径减至50m左右