实验一乙酸乙烯（脂）的乳液聚合.docVIP

实验一 乙酸乙烯（脂）的乳液聚合 实验目的 了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术 实验原理 醋酸乙烯很容易聚合，也很容易和其他单体共聚。聚合反应可按本体溶液，悬浮或乳液聚合等方式进行。聚合反应都是游离基聚合，经过链引发，链增长和链终止三个阶段。通常本体聚合，溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳液聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等，采用何种方法，决定于产物的用途。 乳液聚合反应早期是在乳化剂的胶束中，而后期是在聚合体重进行，并与水形成乳化的单体液滴进行的，乳液聚合的产物（乳胶粒子）通常是在0.2～5微米之间粒度很小的乳胶液。 乙酸乙烯脂乳液聚合的机理与一般乳液聚合的机理相同。采用硫酸盐为引发剂，为使反应平衡进行，单体和引发剂均需分批加入。聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。实践证明：两种乳化剂合并使用其乳化效果和稳定性比单独用一种要好。本实验采用聚乙烯醇和OP-10两种乳化剂。 主要试剂和仪器 试剂：单体——醋酸乙烯脂 引发剂：过硫酸铵 0.3g 溶于6ml蒸馏水中 乳化剂：聚乙烯醇4.5g加上80ml蒸馏水加热至80℃，充分溶解后，加入0.7gOP-10 增塑剂：邻苯二甲酸二丁脂 碳酸氢钠0.2g溶于5ml蒸馏水中。 仪器：500ml四颈瓶1只，搅拌器一台，回流冷凝管1只滴液漏斗1只，温度计（100℃）1支，烧杯250ml两只、100ml一只。 实验步骤 在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四颈瓶中加入80ml乳化剂，充分搅拌均匀后，加入15ml醋酸乙烯单体，2ml过硫酸铵溶液，在搅拌的同时加热升温至60-65℃时停止加热，通常在66℃时开始共沸回流。等温度自升至75-80℃且回流减少时，控制在此温度下，开始滴加40ml单体，滴加速度不宜过快，控制在2.0-2.5小时内完成。滴完后再加入2ml的引发剂，然后将剩下的15ml单体继续滴加（时间控制在45分钟-1小时左右完成）。投料完毕后，在加剩下的2ml引发剂，温度在78-82℃左右搅拌半个小时，无回流时为止，自然冷却温度至50℃，加入5ml的碳酸氢钠溶液和7ml的邻苯二甲酸二丁脂搅拌均匀，冷却至室温。 讨论思考题 乳液聚合有何特点，器具和历程如何？ 讨论实验体系中各成分的作用？ 讨论乳化剂对热液聚合动力学的影响？ 本实验中为何要分批添加单体和引发剂？ 实验二 根据溶解性能鉴别聚合物 实验目的 了解高聚物材料的溶解性以及溶剂的选择； 学会选择合适溶剂判断高聚物的类别； 实验原理 由于高聚物物结构的复杂性，分子量大而且多分散性，分子的形状有线性的、支化的、交联的，聚合物的聚集态又有静态和非晶态的。因此，高聚物的溶解现象要比小分子物质的溶解现象复杂的多。因为高分子和溶剂分子的尺寸相差悬殊，两者分子的运动速度相差很大，溶剂分子能很快的渗透进入高聚物，而高聚物的分子较大，运动缓慢，因此扩散非常慢。这样，高聚物的溶解过程要经历两个阶段，首先是小分子溶剂渗入到高聚物内部，使高聚物先溶胀，然后才是大分子均匀分散在溶剂中形成完全溶解的均相体系。对于交联的高聚物的溶解情况则只停留在溶胀阶段，没有溶解过程。高分子的相对分子质量越大，溶解越困难。结晶高聚物一般都比较难溶解，非极性的结晶高聚物往往要加热到接近其熔点才能溶解。 溶剂的选择，对于非晶态的高聚物选择溶度参数相近的溶剂。对于非晶态的极性高聚物要求溶剂的溶度参数和极性都要与高聚物接近才能使其溶解。结晶性的非极性高聚物溶剂选择较困难，往往需要提高温度才能溶解。对于极性的结晶高聚物要选择溶剂能和高聚物产生氢键的溶剂，低温下也能使其溶解。 主要试剂与仪器 试剂：甲酸，四氢呋喃(THF)，分析纯 实验三 粘度法测定高聚物分子量 实验目的 高聚物的分子量是高分子材料最基本的结构参数之一。在科学研究和生产实践中，高聚物分子量对高分子材料的加工成形以及产品的物理性能有着极其密切的关系，因此高聚物分子量的测量是鉴定高聚物性能的一个重要项目。 通过本实验应达到以下目的： 理解稀释粘度法测定高聚物分子量的基本原理 掌握本测量的方法 实验原理 测定分子量的方法有多种，如端基滴定法、渗透压法、光散射法、超速离心法和粘度法等，其中粘度法的操作设备最简单，操作方便，应用最普遍。但是粘度法并不是绝对的测定方法，根据大量实验证明，马克（Mark）提出更加符合实验结果的非线性方程式： （1） 其中[(]为特性粘度，K、α为两个经验常数。两者除与温度有关外，还与聚合物、溶剂的性质有关。值只要依赖于 （2） 该方程为直线方程，可以从直线的斜率求出α，从直线的截距可以求出K。一般采用的方法是把样品分级，测定