湿法磷酸制备的磷酸一铵浊度研究.pdfVIP

湿法磷酸制备的磷酸一铵浊度研究 袁 宸 梁 济 李接励 上海化工研究院 上海 200062 1介绍 磷酸一铵用途十分广泛，可用于化肥、灭火剂、制药、饲料添加剂、食品添加剂等。 在我国工业级磷酸一铵产品几乎普遍采用热法磷酸制备，其中所含的杂质极少，但存在生 产工艺能耗大、成本高等缺点。目前，以湿法磷酸代替热法磷酸为原料的生产工艺逐渐成 为趋势。[1-6]但湿法磷酸中存在许多杂质，如Fe、 Al、Mg、F、Si、SO4等，对磷酸一铵 产品的生产和质量影响很大。[7-8]因此，在湿法磷酸工艺中，通常会采取杂质净化的手段。 第五届全国复合肥技术及装备交流研讨会论文集 间、反应时间等条件，研究浊度的改善情况和添加剂的络合效果。 3结果和讨论 3．1自制磷酸—铵的产品分析结果 自制磷酸一铵的组分分析结果见表1，化学分析显示其养分含量满足国内优等品要求。 表1磷酸—饺产品组分分析结果 N P205H20S04 Fe Al Mg Ba K (％) (呦 (呦 (％) (mg／kg)(mg／kg)(mg／kg)(mg／kg)(mg／kg) 12．10 60．98 0．01 O．01 47．5 107．4 182．3 13．O 637．3 Na Ca Cu Zn Nm Cr Co cd (mg／kg) (mg／kg)(mg／kg) (mg／kg)(mg／kg)(mg／kg) (mg／kg) (mg／kg) 46．9 8．5 O．6 1．2 2．O 5．6 0．1 5．2 扫描电子显微镜照片(图1)显示湿法磷酸制备的磷酸一铵的晶体呈现针状，不同于 热法磷酸制备的柱状晶体。在晶体表面选择较干净的表面(红框部分)进行能量色散型X 射线荧光光谱仪分析，检测结果见图2。通过计算得到晶体局部表面的半定量元素组成(见 检测。另外值得注意的是，晶体表面存在约O．3％的铝，与其107．4mg／kg的组分含量相比较， 明显偏大。据此推测，杂质铝的存在形式是附着在晶体表面或者位于晶体表层，而其他杂 质的出现则可能源于分离过程中的母液夹带。因此，在浊度实验中铝的含量将被选作络合 物用量的基准值，即络合物与铝的摩尔比。 138 第五届全国复合肥技术及装备交流研讨会论文集 图2磷酸—铵的局部x射线荧光谱图 表2磷H的局部x射线荧光分析结果 元素 重量 原子 百分比 百分比 N 12．05 16．09 O 54．4J4 63．65 A1 0．30 0．21 P 33．21 20．06 总量 100．00 100．00 3．2浊度现象的深入研究 3．2．1加热时间对浊度的影响 部样品加热完成，再放入水浴中冷却5min，保证浊度测定时的样品温度基本～致。由图3 可知，加热对于浊度的下降有明显的促进作用，即添加剂的络合反应是一个吸热反应。另 EDTA。 139 第五届全国复合肥技术及装备交流研讨会论文集 ／、 3