25二氧化碳的测定.pptVIP

2.5 二氧化碳的测定 2.5 二氧化碳的测定 （一）不分光红外线气体分析法 （二）气相色谱法 （三）容量滴定法 （一）不分光红外线气体分析法 原理 二氧化碳对红外线具有选择性的吸收，在一定范围内，吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品二氧化碳的浓度。 仪器和设备二氧化碳非分散红外线气体分析仪 （一）不分光红外线气体分析法 采样 用塑料铝箔复合薄膜采气袋，抽取现场空气冲洗 3~4次，采气0.5L或1.0L，密封进气口，带回实验室分析。也可以将仪器带到现场间歇进样，或连续测定空气中二氧化碳浓度。 （一）不分光红外线气体分析法 分析步骤 1 仪器的启动和校准 （1 ）启动和零点校准：仪器接通电源后，稳定30min~1h，将高纯氮气或空气经干燥管和烧碱石棉过滤管后，进行零点校准。 （2 ）终点校准：用二氧化碳标准气（如0.50%）连接在仪器进样口，进行终点刻度校准。 （3 ）零点与终点校准重复 2~3 次，使仪器处在正常工作状态。 （一）不分光红外线气体分析法 2 样品测定 将内装空气样品的塑料铝箔复合薄膜采气袋接在装有变色硅胶或无水氯化钙的过滤器和仪器的进气口相连接，样品被自动抽到气室中，并显示二氧化碳的浓度（%）。 如果将仪器带到现场，可间歇进样测定。并可长期监测空气中二氧化碳浓度。 结果计算 样品中二氧化碳的浓度，可从气体分析仪直接读出。 （二）气相色谱法 原理 二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入热导检测器的工作臂，使该臂电阻值的变化与参考臂电阻值的变化不相等，惠斯登电桥失去平衡而产生的信号输出。在线性范围内，信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量测定。 （二）气相色谱法 试剂1 二氧化碳标准气：浓度1%（铝合金钢瓶装），以氮气作本底气；2 高分子多孔聚合物：GDX-102， 60~80 目，作色谱固定相；3 纯氮气：纯度99.99%。 仪器与设备1 气相色谱仪：配备有热导检测器的气相色谱仪；2 注射器：2mL，5mL，10mL，20mL，50mL，100mL体积误差＜±1%；3 塑料铝箔复合膜采样袋：容积 400~600 mL；4 色谱柱：不锈钢管内填充GDX-102高分子多孔聚合物，柱管两端填充玻璃棉。 （二）气相色谱法 采样 用橡胶双联球将现场空气打入塑料铝箔复合膜采气袋，使之涨满后放掉。如此反复四次，最后一次打满后，密封进样口，并写上标签，注明采样地点和时间等。 分析步骤1 色谱分析条件 由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析二氧化碳的最佳色谱分析条件。 （二）气相色谱法 2 绘制标准曲线和测定校正因子(1)配制标准气 在5支100mL注射器内，分别注入1%二氧化碳标准气体2mL、4mL、8mL、16mL、32mL，再用纯氮气稀释至100mL，即得浓度为0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%的气体。另取纯氮气作为零浓度气体。(2) 绘制标准曲线 每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的六通进样阀，量取3mL进样，得到各浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度作三次，测量色谱峰高（峰面积）的平均值。以二氧化碳的浓度（%）对平均峰高（峰面积）绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg作样品测定的计算因子。 （二）气相色谱法 (3) 测定校正因子 用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含二氧化碳浓度相接近的标准气体。测量色谱峰的平均峰高（峰面积）和保留时间。用下式计算校正因子。式中：f——校正因子； c0——标准气体浓度，%；h0——平均峰高（峰面积）。 （二）气相色谱法 3 样品分析 通过色谱仪六通进样阀进样品空气3mL，在与标准曲线相同条件下测定，以保留时间定性，测量二氧化碳的峰高（峰面积）。每个样品作三次分析，求峰高（峰面积）的平均值。并记录分析时的气温和大气压力。 高浓度样品用纯氮气稀释至小于0.3%，再分析。 （二）气相色谱法 结果计算 （1）用标准曲线法查标准曲线定量，或用下式计算浓度。 c=h×Bg 式中：c——样品空气中二氧化碳浓度，%； h——样品峰高（峰面积）的平均值； Bg——计算因子。 （2） 用校正因子按下式计算浓度 c=h×f 式中：c——样品空气中二氧化碳浓度，%； h——样品峰高（峰面积）的平均值；