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第37卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01．37，Suppl．2 RAREmTAIMATERIALSANDENGINEERING 2008 2008年 5月 May 沉淀剂及表面活性剂对溶剂热法制备Zr02 纳米粉体的影响 李广慧1，钟伟1，洪樟连1，杨辉1，2 (1．浙江大学材料科学与工程学系，浙江杭州310027) (2．浙江大学绿色建材与应用技术工程研究中心，浙江杭州310027) 摘要：以乙醇为反应介质通过溶剂热法合成了氧化锆纳米粉体。采用X-射线衍射(xRD)、透射电镜(TEM)等测 试技术，考察了制各过程中沉淀剂及表面活性剂种类对产物相组成及结构的影响。XRD结果表明沉淀剂种类对产物相 h所制备产物分别为单一四方相及单斜与四方混 形成的有显著影响。采用NaOH与KOH为沉淀剂，经180℃热处理3 合相，晶型发育较好；以氨水沉淀剂制备的样品则为无定形相与四方相的混合物。TEM测试结果表明，以NaOH和氨 水作为沉淀剂制备的样品较KOH所制备样品具有较好的分散效果。采用KOH作为沉淀剂，改变表面活性剂种类时， 产物均由单斜相及少量四方相混合组成。 关键词：沉淀剂；表面活性剂：相组成及结构 中图法分类号：TQl32．4 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2008)S2·398-04 由于后期高温处理导致的晶粒长大等问题。 1 引 言 本研究采用溶剂热法在较低温度下合成了Zr02 氧化锆(Zr02)是一种重要的结构和功能材料，纳米粉体。通过XRD及TEM测试，对产物相组成 具有非常优异的物理和化学性能。其良好的化学稳定 及微观结构进行了研究，分析沉淀剂和表面活性剂种 性、较高的高温强度和韧性，较小的比热和导热系数， 类的影响及作用。实验中选择的沉淀剂为KOH、NaOH 使其成为理想的高温绝热材料[峪】。氧化锆发生马氏体 及氨水3种。 相变由四方相(t-Zr02)转变为单斜相(m．Zr02)时 2实验 会有8％的体积膨胀，利用这一效应，t-Zr02被广泛用 于陶瓷材料的增韧，在克服陶瓷的脆性进程中非常令 2．1 无表面活性剂的样品制备 mL和1．25 配制0．2mol／L的ZrOCl2乙醇溶液60 人瞩目13-51。此外，研究表明，t-Zr02上只有Bmsted(B) 酸位，而m．Zt02表面则同时拥有B酸位和Lewis(L) 酸位，因此m．Zr02负载金属作为催化剂应用时较的乙醇溶液及氨水逐滴加入到ZrOCl2乙醇溶液中制 h后移入反 t-Zr02具有更高的催化活性16,7J。 备前躯体，调整pH值为13。磁力搅拌3 纳米材料作为不同于本体材料的一类新型材料， 应釜中，升温至180℃并保温3h后自然冷却，取出 在材料研究领域中表现异常活跃，由于Zr02颗粒尺的样品用去离子水及乙醇洗涤，直至检测不到Cl_存 寸的减小导致的纳米效应使其在力学、光学及电磁学 在时为止，洗涤后的样品置于80℃真空干燥箱中干燥 等方面的性能异于常规体材料18,91。因此，制备相组10h，获得测试分析用的样品。 成可控及具有良好分散性的纳米Zr02粉