氧化锰负载的炭气凝胶的制备研究.pdfVIP

·454· 第八届全国新型炭材料学术研讨会论文集 氧化锰负载的炭气凝胶的制备研究 武新波， 吴丁才， 符若文 (中山大学化学与化学工程学院材料科学研究所，教育部聚合物复合材料及功能材料重点实验室，广州510275) 摘要： 为了考察制备过程中锰盐前驱体和热处理温度对氧化锰／炭气凝胶复合材料结构的影响，通过浸渍和热 处理的方法制备了一系列氧化锰负载的炭气凝胶样品。用XRD、SEM、TEM和氮气吸附等方法对复合材料的结构 进行了表征。结果表明，锰的存在形式主要为Mn+20和Mn，O。两种形式。这两种存在形式取决于前体和热处 理温度的不同。扫描和透射电镜分析表明负载氧化锰前后炭气凝胶的纳米网络结构和纳米炭粒子形貌基本一致， 氧化锰颗粒大小约为15～20nm，且呈单颗粒分散。孑L径分析结果表明负载氧化锰前后孑L径变化幅度不是太大，前 驱体为硝酸锰在900℃处理所得样品的比表面积最大。 关键词：氧化锰；炭气凝胶；微观结构；孑L径分析 1 前言日fj舌 2 头验鄙分实验部分 炭气凝胶是一种新型的多孔炭材料，其特点表 2．1试剂 现为结构多中孑L，颗粒直径小，孔隙率高，密度低，高 间苯二酚，住友化学工业株式会社；甲醛。广州 比表面积，窄孑L径分布，高电导率及根据需要可以加 市化学试剂厂；十六烷基三甲基溴化铵为Sanland— chemInternational 工成任意形状。这些优异的结构和性能决定了它在 Inc生产．硝酸锰，硫酸锰，醋酸 保温，隔音，环保，催化，和高性能电容电池等功能材 锰均为分析纯试剂。试验中所用水均为超纯水。 料领域的广阔应用¨‘21。其中高的比表面积，丰富的 2．2样品制备 孑L结构赋予了炭气凝胶作为一种新型的炭载体在环 参照水溶液常压干燥制备气凝胶的方法L8j，把 境保护和能源方面的应用价值旧J。在炭气凝胶的 问苯二酚(R)、甲醛(F)、十六烷基三甲基溴化铵 研究中，一个非常有意义的研究就是将金属或金属 (C)和蒸馏水混合溶液置于密封玻璃容器内(其中 氧化物引入纳米网络结构中用于改善炭气凝胶的纳 1L／C=125)，使其发生溶胶一凝胶反应，老化一定时 米多孑L结构、吸附性、导电性和催化活性。至今，文 间，得到有机水凝胶。将有机水凝胶干燥得到有机 献已经报道了一些金属负载炭气凝胶的研究工作， 气凝胶，再经过炭化得到炭气凝胶，记为CA—125。 例如Pt负载的炭气凝胶，ce，zr负载的炭气凝胶以 将粒经5～10目的炭气凝胶浸泡于一定浓度的锰盐 及Cr，Mo，W，Fe，Ru，Co，Ni，Pd，Pt，Cu，Ag等溶液中，置于30℃恒温振荡器中振荡24h。取出炭 负载的炭气凝胶M…。其应用目标主要集中在燃料 气凝胶烘干，后置于炭化炉中，在氮气保护下加热到 电池和电容器方面。由于锰的氧化物具有多种价态 预定温度，然后再保温3h，自然冷却至室温，得到锰 且资源丰富，价格便宜，无毒无污染等特点，使其在 氧化物负载的炭气凝胶。在本文中，用不同前体制 化学合成、氧化还原催化剂、锂离子二次电池正极材 备的氧化锰负载的炭气凝胶分别标记为CA—XXX— 料等领域显示出广阔的应用前景。例如MnO在低 125一YYY，XXX为前体种类，YYY表示热处理温度。 温条件下表现出独特的反铁磁性，是用于研究电磁 2．3分析表征 性能的理想材料，MnO：和Mn，O。广泛地用做催化 剂和电极材料等Ho。本文研究了浸渍热处理法制 析仪测定样品的N：吸附一脱附等温线。然后利用 备的氧化锰负载的炭气凝胶的孑L结构，微观形貌以 及氧化锰的存在价态。主要考察了不同锰盐前驱体 和热处理温度对氧化锰负载的炭气凝胶的孑L结构、 D／max2220 微观形貌以及氧化锰的存在形式的