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凯星杯中田青年庸蚀与防护研讨套
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铀表面AI/Ti复合镀层热氧化后表面化学结构研究
白彬,杨江容,陆雷,鲜晓斌,吕学超
(中国工程物理研究院!四/il绵阳)
摘要:利用磁控溅射离子镀技术在铀表面制备了TJ/A]复合镀层。采用电子能量损失谱(EELs)
一步研究了Ti/AI复合镀层在200~500C、0.05MPa
02环境中的腐蚀失效形式和表面结构变
化。结合Ti氧化热力学进行了讨论。铀表面Ti]AI复合镀层的Ti膜与金属T-相似,表面结构
随者氧化温度和氧分压而变化。在150~500℃温度氧化时足氧的情况下Ti膜和金属Ti表面的
成阶段。由于Ti膜晶界浓度高,O扩散明显加快。
关键词:AI/Ti复合镀层,热氧化,电子能量损失谱,铀 中图分类号:TGl72.6+3
1前言
采用Ti/AI/U复合镀层可减轻铀的氧化腐蚀。一般来说,镀层表面氧化腐蚀和镀层从界面
剥落是镀层氧化失效的主要形式,02与Ti/AI,U镀层Ti膜反应腐蚀和O在Ti镀层中的扩散
行为对该复合薄膜抗腐蚀特性研究至关重要。Tj表面初始氧化行为、氧化物结构已进行过大
量研究”1】,近几年,Ti膜氧化机理也有~些报道15。l。但n膜较金属Ti氧化复杂得多n本
文主要用EELS、AES探讨了在铀表面用磁控溅射离子镀技术制各的的Ti/AI复合镀层在熟氧
化后表面结构变化。
1实验
1 1铀表面离子镀实验
u
铀试样经1.5m粒度机械抛光后在LJT-0700型磁控溅射离子镀膜机上先实施镀Al,然
后再镀Ti。镀Al、Ti前,用A忖溅射去除铀或Al镀层表面氧化物等污染层。耵、Al靶纯度优
于99.9%。
1 2 0:气氛热氧化
铀表面Ti/AI镀层热氧化分别在6.5×104
的02环境中的氧化是在由不锈钢反应器、加热炉、机械泵真空系统及相应管道等组成的自制
的腐蚀装置中完成的。通入02前,反应器被抽真空至约3Pa,并用反应气体清洗。氧化温度
650
200、300、500C,保温时间lh。在6.5×104Pa的02环境中的氧化直接在PHISAM型
俄歇电子谱仪分析室中原位进行的,加热温度150、250、350、400‘C,在氧化过程的同时分
析试样表面的成分和元素的俄歇电子能谱(AES)和电子能量损失谱(EELS)的变化。
1 3俄歇电子能谱、电子能量损失谱分析
俄歇电子谱仪超高真空室背底真空度优于3×10~Pa。俄歇电子能谱分析参数:激发电子
能量3keV、能量分辨率O.25%、电子能量扫描步长0.2eV、电子束流150nA。电子能量损失
谱分析参数:激发电子能量200eV、能量分辨率O.25%、电子能量扫描步长0.1eV。谱仪采用
同轴镜筒分析器。Ar+溅射参数:离子能量4keV、溅射面积】×】mill2、离子束流2.41.tA。
2结果
白托(1968.).男,硕士.高级工程师联系地址:四川绵阳919.71信箱,621900
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蔓第八届仝田青年腐蚀与防护科技论文讲评套
2 1 TI膜在超高真空中热氧化后结构变化
EELS谱。Tl氧化形成的氧化物较复杂,种类较多,研究己表明p’10lTi在5-25eV之间形成了
EELS
由表面价电子跃迁和等离子体集体震荡引起的损失谱叠加而成的一个宽的损失峰;TiO
谱形成了5eV损火峰;Ti203EELS谱的主要特征为由Ti3+表面缺陷引起的1.5eV的损
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