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《化学通报》在线预览版
同位素稀释质谱法测定三文鱼中的孔雀石绿
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汤桦 陈大舟 张庆合 于慧梅 徐锐锋
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（中国计量科学研究院 北京 100013 北京化工大学 北京 100013 ）
摘要 建立了三文鱼中孔雀石绿和无色孔雀石绿的同位素稀释质谱测定法，即：通过添加作为同位素稀释剂的
氘代孔雀石绿和无色孔雀石绿到样品中，经液液萃取、提取中添加中性氧化铝以及过碱性氧化铝小柱进行净化
的前处理，然后由以乙腈和乙酸铵缓冲液(0.05 mol/L, pH 4.5)为流动相的液相色谱/离子阱质谱联用来作为分离
检测手段。对含不同浓度孔雀石绿和无色孔雀石绿的储备液在不同溶剂、酸度、时间和温度的稳定性，前处理
过程中的中性氧化铝的合适添加量、破乳剂的选择、孔雀石绿和无色孔雀石绿在氮吹和旋蒸过程中的损失以及
液相色谱和质谱条件进行了研究。该方法的孔雀石绿和无色孔雀石绿的回收率分别为 95.6 ％∼103.3% 和 97.64
％∼100.80%，检测限为 0.4 和 0.3μg/kg，相对标准偏差分别为 4.76 ％∼6.13 ％和 3.14 ％∼5.67% 。结果表明，所
建立的方法快速、灵敏、准确、可靠。
关键字 同位素稀释质谱法 孔雀石绿 无色孔雀石绿 三文鱼
Confirmatory Analysis of Malachite Green by Isotope Dilution Liquid
Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
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Tang Hua Chen Dazhou Zhang Qinghe Yu Huimei Xu Ruifeng
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( Chinese National Institution of Metrolodgy, Beijing 100013 .Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100013)
Abstract A quantitative liquid chromatography–-tandem mass spectrometric (LC–-MS/MS) method has
been developed for the determination of malachite green (MG) and its metabolite leucomalachite green
(LMG) in salmon fish. Residues were extracted with the acetonitrile–acetate system. The samples were
purified by using neutral alumina in extraction process and alkaline alumina SPE column, then it was
analyzed with a reversed-phase LC–MS/MS using a positive-ion electrospray ionisation (ESI).
Isotope-labelled malachite green (MG-D
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