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高聚物红外光谱分析制样方法的改进 发布者：天津市港东科技发展有限公司? 发布时间：2007年2月1日 高聚物红外光谱分析制样方法的改进 刘立军　姜　恒　宫　红　苏婷婷 （辽宁石油化工大学石油化工学院　抚顺　113001） 　　摘要：介绍了高聚物样品的常规制样方法，并指出了各种方法的不足之处，提出了一些改进的制样方法。对可溶解于低沸点有机溶剂的高聚物，将其配成溶液，将空白KBr压片在其中浸渍后挥发掉有机溶剂制样，并与常规浇铸薄膜法制样所测谱图进行对比；对不溶解于低沸点有机溶剂的样品，可以通过砂纸、锉刀或锋利的刀片等工具将高聚物制成粉末，然后采用KBr压片法制样，并与衰减全反射光谱法(ATR)所测谱图进行对比。通过对比得出结论：在谱图质量上，改进的制样方法所测谱图同ATR法以及常规制样方法所测谱图基本一致，但改进的方法操作简单，省时，省成本，弥补了常规制样方法的不足。 关 键 词　红外光谱，KBr压片，浸渍，高聚物。 中图分类号：O657.33　　　文献标识码：B　　　文章编号： 1　前言 　　红外光谱在聚合物分析和鉴定中有着极为重要而又非常广泛的应用。聚合物红外光谱分析中非常关键的一步是样品的制备，红外光谱的质量在很大程度上取决于制样方法。聚合物的一般制样方法有以下四种[1]：(1)浇铸薄膜法，是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中，然后将样品溶液滴在适当的载体上，挥发掉溶剂，将膜取下，制得样品膜。这是一种最常用的制样技术，但此法揭膜困难，而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变。若是在盐窗上成膜，虽可直接用于测定，但盐窗比较昂贵，稍微使用不当就容易破裂；(2) 热压薄膜法，是将样品放在模具中加热到软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜。由于此法要求在一定的热压装置和较高的温度条件下进行，在制样过程种，某些聚合物会因受热而氧化，或者在加压时产生定向，从而使光谱发生某些变化；(3) KBr压片法，是将高聚物样品研细后和KBr粉末混研，待样品与KBr混合均匀，装入模具内放在油压机上加压，使成为透明的晶片。但多数高聚物难于直接研成很细的粉末，因此难于制作KBr晶片；(4) 切片法，用于不能采用溶解、熔融或加压等手段改变其物理状态的高聚物样品的制备。此法关键是要掌握切削技巧，正确选择切削条件。其它方法如溶液法、悬浮法在聚合物鉴定中很少使用。 　　针对上述各种方法的优点和不足，本文提出了一些改进措施：将空白KBr压片浸渍于用低沸点有机溶剂溶解的高聚物的溶液中，挥发掉有机溶剂制样来代替浇铸薄膜法，既可以省去揭膜操作，又可以减少对盐窗的损耗；在用KBr压片法制样的过程中，对于难以粉碎的样品，可以借助砂纸、锉刀或锋利的刀片将高聚物制成很细的粉末。上述制样方法在已知的制样方法文献中均没有报导[2, 3]。 2　实验部分 2.1　仪器设备和参数设置 采用傅立叶变换红外光谱仪，中红外FR-DTGS检测器，测定范围4000－400cm-1，扫描次数16次，分辨率4cm-1。 2.2 测试样品 高抗冲聚苯乙烯(HIPS)；丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS)；乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)；饮料瓶；窗体防寒隔热材料；变压器上的绝缘板。 2.3　实验方法 分别以苯、环己烷和氯仿为溶剂，将HIPS、SBS和EVA配成浓度为1－20%的溶液。 自制数个合格的空白KBr压片，放入干燥器中备用。 2.3.1　浇铸薄膜法 将配好的HIPS的溶液滴在KBr窗片上，待溶剂挥发后，连同池窗片一起进行红外光谱测量。同样方法绘制SBS和EVA的红外光谱图。2.3.2　空白KBr压片浸渍法 将空白KBr压片浸渍于配好的HIPS溶液中，取出，先在室温下进行缓慢蒸发，以免在膜上留下气孔，当膜固化时再在红外灯下除去残留的溶剂，用于测定。同样方法绘制SBS和EVA的红外光谱图。 2.3.3　改进的KBr压片法 借助砂纸、锉刀或锋利的刀片等工具将饮料瓶制成很细的粉末，在玛瑙研钵中将其与KBr粉末混合研匀，装入模具内放在油压机上加压成型，使成为透明的晶片，测绘其光谱。同样方法对HIPS、窗体防寒隔热材料及变压器上的绝缘板制样，绘制红外光谱图。 2.3.3 衰减全反射法 调整ATR附件反射镜的角度，使得输出到检测器的输出能量达最大值，入射角为45°，在饮料瓶上较平整的部位剪下一小块，将其紧压在ZnSe晶片上，测其红外光谱。 结果与讨论 图 1　EVA的红外谱图 (a)浇铸薄膜法 (b)空白KBr压片浸渍法 图2 SBS的红外谱图 (a)空白KBr压片浸渍法 (b)浇铸薄膜法 图3 HIPS的红外谱图 (a)空白KBr压片浸渍法 (b)浇铸薄膜法 图4 KBr压片法所测变压器上绝缘板的红外谱图 图5 KBr压片法所测防寒隔热材料的红外谱图 图6 饮料瓶的红外谱图 (a) ATR法 (