超声波法制备纳米硫酸钡的研究.pdfVIP

第六届全国循环经济与生态工业学术研讨会 中国山西2011年8月12．14日 超声波法制备纳米硫酸钡的研究 乔永志，赵丹，马瑞平，张向京‘ (河北科技大学化学与制药工程学院，河北石家庄050018；) 摘要：本文采用超声波法制备纳米硫酸钡，考察了加料方式、反应介质、反应物浓度、超声功率比、 超声反应时间、反应温度对粒径的影响。采用激光粒度仪和扫描电子显微镜对产品的粒径、形貌进 行了表征。实验结果表明，以无水乙醇作为反应介质，硫酸钠与氯化钡的浓度均为0．25tool·L1，采 用等体积同时加料方式；超声功率比为40％；反应温度为30℃；超声反应时间为15min，制得的纳 米硫酸钡平均粒径为68nm，粒度分布窄，形貌呈不规则球形。 关键字：超声波，纳米硫酸钡，激光粒度仪，粒径 引言 纳米硫酸钡是一种新型无机材料，它既具有普通硫酸钡的功能，如可应用于填料、涂料、橡胶、 油墨等行业【11，又具有新的特殊功能，在催化、非线性光学、磁性材料、医药及新材料等方面具有 广阔的应用前景叨。近年来，许多研究者探索新的合成方法以获得合适粒度和形貌的硫酸钡颗粒【51。 我国对纳米硫酸钡的研究起步较晚生产的大部分硫酸钡产品与国外产品相比存在明显差距【31，研究 开发粒径小、分布窄的高性能纳米硫酸钡产品势在必行【4】。目前，制备纳米硫酸钡的方法有微乳液 法[61、反胶束法[21、LB膜诱导法川，而采用超声波法制备纳米硫酸钡的方法还未见有报道，超声波在 控制粒径大小和防止团聚方面能够起很好的作用，本文拟采用超声波法制备纳米硫酸钡。 l实验部分 1．1反应机理 式为： Na2S04+BaCl2=BaS04J,+2NaCI 1．2主要原料 表l主要药品 作者简介：乔永志(1983年．)，男，硕上研究 通讯联系人：张向京，E-mail-kedaqyz@163．com A-108 第六届全国循环经济与生态工业学术研讨会 中国山西2011年8月12—14日 1．3实验过程 分别配制相同浓度的硫酸钠和氯化钡溶液，等体积直接倒入放有部分乙醇的反应器中进行反应， 同时开动超声波发生器，设定一定的超声功率，超声反应一定时间，反应结束后取出适量乳浊液， min 用浓度为49·L．1的六偏磷酸钠溶液稀释至硫酸钡的浓度为O．3g·L1，超声波清洗器超声分散15 (即最佳分散条件进行预处理)后即可对产品进行分析。 1．4产品表征 粒径分布的测定：用激光粒度仪测定产品BaS04的粒径及其分布。 粒径形貌的表征：用SEM观察颗粒大小和形貌特征。 2结果与讨论 2．1加料方式对粒径的影响 以乙醇作为反应介质，硫酸钠与氯化钡的浓度均为0．25mol·L一，且等体积加入；超声功率比为 40％；反应温度为30。C；超声反应时间为15rain，在较优分散条件下预处理后，用激光粒度仪测定 其粒径及其分布。用在超声波制备纳米硫酸钡的过程中同时做没有超声的对比试验，不同加料方式 对粒径的影响，实验结果见表2。 表2不同加料方式下的粒径 由表2可以看出：采用氯化钡加入到硫酸钠中的加料方式制得的纳米硫酸钡粒径较小。经多次 重复实验，可知此种加料方式测得的粒径分布不均匀，因此决定采用同时加料的方式，而且施加超 声波比不施加超声波制得的硫酸钡粒径小。 2．2反应介质对粒径的影响 硫酸钠与氯化钡的浓度均为O．25mol·L～；采用等体积同时加料方式；超声功率比为40％；反应 温度为30℃；超声反应时间为15rain，在较优分散条件下预处理后，用激光粒度仪测定其粒径及其 分布，测定结果如图1，2所示。