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环保新型多功能促进剂TiBTM的合成研究 环保新型多功能促进剂TiBTM的合成研究 王志强 钱娟娟 濮阳蔚林化工股份有限公司，河南濮阳457163 促进剂TiBTM，化学名称：一硫化四异丁基秋兰姆，是一种兼具硫化促进剂性 能和防焦剂性能的新型多功能促进剂，由于其不存在常见秋兰姆类促进剂的毒性问题 而成为促进剂TMTM(一硫化四甲基秋兰姆)的理想替代产品，具有硫化速率高、 焦烧安全性佳以及耐硫化返原性等优点，在与苯并噻唑合用时，TiBTM是唯一能够 延缓焦烧时间的橡胶硫化促进剂。 在橡胶工业中，TiBTM作为一种极为有效的辅助促进剂，有其优良的应用表现。 时，两种防焦剂对胶料焦烧延迟程度一样，不同的是，TiBTM可以使硫化速度明显 加快，而CTP却可引起硫化速度下降，且无论是提高硫化温度、变化硫磺用量，还 是加入白炭黑，TiBTM均能表现出良好的焦烧安全性和快速硫化性能，且使用TiBTM 对硫化橡胶的物理性能无任何不良影响。TiBTM可广泛用于制造电缆、轮胎、胶带、 胶管、鞋类、耐热制品、艳色制品和透明制品等。 1实验部分 1．1实验原料 二异丁胺，质量分数为99％，工业品； 二硫化碳(CS2)，质量分数为99％，工业品； 双氧水(H202)，质量分数为27．5％，工业品： 氰化钠(NaCN)，质量分数为98％，工业品； 甲醇，质量分数为95％，工业品。 1．2合成原理 TiBTM的合成反应方程式为： 手忠强，总纷理．高级T程师：地址：濮阳市-T贸示范区；联系电话：0393．．4840366；邮编：457163；传真： 0393·538991 8；电了邮件：wjim007@willingchem．corn -93． 环保新型多功能促进剂TiBTM的合成研究 fH3 啦 cHl 2 ‘ ‘‘ n＼ H2u C3H-H 一。 H1c—cH—cH厂”。。L一fH—fH，十IⅥ乩^十2 2一CI cH3 cIH3 汛 1．3主要仪器 四口烧瓶、电动搅拌器、温度计、滴液漏斗、加热套、数显电子天平、循环水真 空泵、电热鼓风干燥箱、IR一460型红外光谱仪、LC．CAD高效液相色谱仪等。 1．4实验方法 NaCN和592mL溶剂甲醇，控温3035℃，在搅拌状态下滴加1CS2 丁胺、20．489 5．269 H202，进行缩合及氧化反应。由于反应产生的热量使体系温度_kSI‘较快， 与74．479 需通过控制加料速度及采取釜外冷却措施以控制一定的反应温度。待加料完毕后，继 续保温与搅拌以维持反应1．5h，然后抽滤，滤饼经2000mL纯化水洗涤、干燥，得淡 黄色结晶即为目标产物TiBTM，初熔点64．5℃，收率95．6％。 2结果与讨论 2．1工艺条件的确定 2．1．1反应物摩尔配比对产品质量与收率的影响 在确定溶剂甲醇的情况下，考察反应物的摩尔配比对产品质韪与收率的影响。在 化学方程式标准摩尔比的基础E考虑到要使得二异丁胺完全反应，须使CS2、H202 与NaCN稍微过量，试验结果见表1--3。 表1二异丁胺与CS：摩尔配比对产品质量与收率的影响 ＼ 因素 初熔点，℃ 收率，％ 尕乎＼ 二异丁胺(m01)：CS2(m01) 水平1 1．00：1．02 62．3 88．6 水平2